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1、实验名称:苯乙烯的乳液聚合姓名:学号:实验日期:一、实验目的1. 了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。2. 学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。二、实验原理乳液聚合是以大量水为介质,在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发剂, 并添加乳化剂(表面活性剂),以使油性单体惊行聚合的方法。所生成的高分子聚合物 为微细的粒子悬浮在水中的乳液。单体 能进行乳液聚合的单体数量很多,其中应用比较广范的有:乙烯基单体,例:苯乙 烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等;共轭二烯单体,例:丁二烯、异戊二 烯、氯丁二烯等;丙烯酸及甲基丙烯酸系单体,例:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、 丙烯酸甲酯等。引发
2、剂 与悬浮聚合不同,乳液聚合所用的引发剂是水溶性的,而且由于高温不利于乳液的 稳定性,引发体系产生的自由基的活化能应当很低,使聚合可以在室温甚至更低的温度 下进行。常用的乳液聚合引发剂有:热分解引发剂,如过硫酸铵(nh4) 2s208、过硫42 28酸钾(k2s208);氧化还原引发剂,如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、2 2 8 异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。乳化剂 乳化剂是可以形成胶束的一类物质,在乳液聚合中起着重要的作用,常见的乳液聚 合体系的乳化剂为负离子型,如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。乳化剂具有降 低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。三、仪器及药品
3、 三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、固定夹及铁架、恒温水浴锅、烧杯、量筒、温度计 苯乙烯10mL、十二烷基苯磺酸钠0.6g、过硫酸钾0.3g、硫酸铝钾、水四、实验步骤及现象1.取0.6g十二烷基苯磺酸钠,50ml H2O加入三口烧瓶升温至80C。2 加入 10ml 苯乙烯。3. 取0.3g过硫酸钾溶于10ml H2O缓缓加入三口烧瓶。4. 升温到90C反应1.5小时。现象:溶液浑浊并发蓝光,后来蓝色消失变为乳白色。5. 加入KAI(SO4)2进行破乳现象:溶液发生固化得到白色固体。6.转移产物并洗涤仪器。五、思考题1.与其他聚合方法相比较,乳液聚合的特点是什么?有何缺点? 答:优点:聚合反应速度快
4、,分子量高;聚合热易扩散,聚合反应温度易控制;聚合体系即使在反应后期粘度也很低,因而也适于制备高粘性的聚合物;用水作介质,生产安全及减少环境污染; (5)可直接以乳液形式使用。可同时实现高聚合速率和高分子量。在自由基本体聚合过程中,提高聚合速率的因素往 往会导致产物分子量下降。此外,乳液体系的粘度低,易于传热和混合,生产容易控制,所 得胶乳可直接使用,残余单体容易除去。缺点: 缺点是聚合物含有乳化剂等杂质影响制品性能;为得到固体聚合物,还要经过凝聚、分 离、洗涤等工序;反应器的生产能力也比本体聚合时低。如果干燥需破乳,工艺较难控制2.乳化剂的分类及作用如何? 乳化剂从来源上可分为天然物和人工合成品两大类。而按其在两相中所形成乳化体系性 质又可分为水包油(0/W)型和油包水(W/0)型两类。衡量乳化性能最常用的指标是亲水亲油平衡值(HLB值)。HLB值低表示乳化剂的亲油 性强,易形成油包水(W/O)型体系;HLB值高则表示亲水性强,易形成水包油(0/W)型 体系。因此HLB值有一定的加和性,利用这一特性,可制备出不同HLB值系列的乳液乳化剂越多,乳胶粒越小,胶粒中的单体越少;引发剂与乳胶粒碰撞的几率越大,使得 引发剂容易进入乳胶粒引发反应,同时其他引发剂进入胶粒使得反应终止;从而使得反应速 率加快,同时使得乳胶粒之中的聚合物的分子量越小。