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1、实验十四 过氧化氢含量的测定高锰酸钾法【目的要求】1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。2. 学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而 生成氧气和水，其反应如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7 变到+2。开始时反应速度慢，滴入的 KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的h2o2, 由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用
2、完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余 的h2o2,就可以了解酶的活性。【仪器试剂】台秤(O.lg)、天平(O.lmg),试剂瓶(棕色)，酸式滴定管(棕色，50cm3),锥形瓶 (250cm3),移液管(10cm3、25cm3)； H2SO4 (3 moLdm-3), KMnO4(s), Na2C2O4(s,AR.), 双氧水样品(工业)。【实验步骤】1. KMnO4 溶液(0.02 mol dm-3)的配制称取1.7g左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。 放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶 内，待
3、标定。2. KMnO4溶液的标定精确称取0.150.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入 40cm3蒸馏水和10cm33 moldm-3 H2SO4,水浴上加热直约75-85C。趁热用待标定的KMnO4 溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当 紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫 红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色， 即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60C。3. H2O2含量的测定：用移液管吸取
4、5.00cm3双氧水样品(H2O2含量约5%),置于250cm3容量瓶中，加水稀 释至标线，混合均匀。吸取25cm3上述稀释液三份，分别置于三个250cm3锥形瓶中，各加入5cm33 moLdm-3 H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定之。计算样品中H2O2的含量。四、实验记录与数据处理KMnO4标准溶液浓度(m ol/L)混合液体积(ml)2.002.002.00滴定初始读数(ml)第一终点读数(ml)V(ml)平均V(ml)CH2o2g/L)思考题】1. 用KMnO滴定法测定双氧水中HO的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO4 2 2 3 或HCl代替H SO调节溶液的酸度？242
5、. 用KMnO溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么？43. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定? 4本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤？5. 用NaC O标定KMnO溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无2244影响?6. 配制KMnO溶液时为什么要把KMnO水溶液煮沸?配好的KMnO溶液为什么要过滤后才444能使用?7. 如果是测定工业品HO , 一般不用KMnO法，请你设计一个更合理的实验方案？2 2 4【附注】1. KMnO溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。42. KMnO作为氧化剂通常是在H SO酸性溶液中进行，不能用HNO或HCl来控制酸度。4
6、2 4 3在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀HSO，如已达到终24 点，应重做实验。3. 标定KMnO溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草4酸分解，适宜的温度为75C85C。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60C。4. 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了 Me+后，由于M少+对反 应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小 心地缓慢滴入。实验一高锰酸钾法-双氧水中H2O2含量的测定一、实验目的1. 了解KMnO4标准溶液的配制和标定方法；2. 熟悉KMnO4与Na2C2O4的反应条件
7、，正确判断滴定终点；3. 学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量的原理和方法。二、实验原理市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及MnO2等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液oKMnO4 氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用；KMnO4能自行分解，其分解反应如下：4KMnO4 + 2H2O = 4MnO2| + 4KOH + 3O2f分解速度随溶液的pH值而改变。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。由此可见，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。正确配制和保存的
8、KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2,这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低0.5%。但是如果长期使用，仍应定期 标定。标定KMnO4溶液的基准物有As2O3、铁丝、H2C2O4 H2O和Na2C2O4等， 其中以Na2C2O4最为常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在 酸性条件下，用Na2 C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5C2O42-+16 H+ =2Mn2+10CO2f+8H2O上述标定反应要在酸性介质、溶液预热至7585C在Mn2+催化的条件下 进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如果滴加过 快，KMnO4在热溶液中能部分分解而在造
9、成误差。4KMnO4 + 6H2SO4 = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2在滴定过程中，由于溶液中逐渐有Mn2+的生成，使反应速度逐渐加快, 所以，滴定速度可稍加快些。由于KMnO4溶液本身有颜色，滴定时，溶液中有稍微过量的KMnO4，即显粉红色，故不需另加指示剂。结晶的 Na2S2O3.5H2O, 般均含有少量的 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等杂质，且易风化和潮解，因此Na2S203不能直接称量来配制标准 溶液，应采用标定法配制。Na2S2O3溶液不够稳定，容易分解。水中的C02、细菌和光照都能使其 分解，水中的02也能使其氧化，故配制Na
10、2S203溶液时，需要使用新 煮沸（为了除去水中的CO2和O2和杀死微生物）并冷却了的蒸馏水， 并加入少量Na2CO3 （0.02%）使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长（有 时还添加少量HgI2）；贮于棕色瓶中，放置几天后再进行标定，且不宜 久置，使用一段时间后需要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫，就 应该过滤再标定，或者另外配制。标定Na2S2O3溶液的基准物质有：纯12、KI03、KBrO3、纯铜等，这些 物质除纯12外，均能与KI反应而析出12，析出的12用Na2S2O3溶液 滴定，这种标定方法是间接碘量法的应用。在上述几种基准物质中，以 使用K2Cr2O7作基准物为最方便。该法以淀粉为
11、指示剂，用间接碘量法 标定Na2S2O3溶液。因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应产物有多种，不能 按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3。而应先使 K2Cr2O7与过量的KI反应，析出的12再用Na2S2O3溶液滴定12，反应 方程式如下：Cr2O7 2-+6I-+ 14H + =2Cr3+3I2+7H2O2S2O32-+I2 =2I-+S4O62-溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I-又容易被空气中O2 氧化，所以酸度一般以0.20.4molL-1为宜；Cr2O7 2-与I-的反应 速度较慢，为了加快反应速度，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定 时
12、间，使Cr207 2-与I-的反应完全。但在滴定前须将溶液稀释，既可 降低酸度，使I-被空气氧化的速度减慢，又可使Na2S2O3的分解作用减 小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱(变浅)，便于观察终点。过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用其氧化性可以漂 白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯过氧化氢用作火箭燃料 的氧化剂；工业上利用过氧化氢的还原性除去氯气，反应为：H202+Cl2=2Cl-+02f+2H+此外还可利用过氧化氢制备有机或无机过氧化物、泡沫塑料和其它多孔 物质等。由于过氧化氢的广泛应用，常需要对其含量进行测定。市售的双氧水含H202约330 (gL-1),药用双氧水含
13、H202 2535(gL-1)。在酸性溶液中，H202很容易被KMn04氧化，反应如下：2Mn04- + 5H202+6H+ = 2Mn2+ + 502+ 8H20因为H202受热易分解，故上述反应在室温下进行，其滴定过程与上述KMn04 滴定 Na2C204 相似。三、仪器与药品1. 仪器：玻璃砂芯漏斗( 3号或4号) ，电炉，台秤，分析天平，移液管( 5 mL ，20mL)，锥形瓶(250mL)，烧杯(20mL，250mL)，量筒(10mL, 100mL)， 棕色试剂瓶(250mL)容量瓶(100mL，250mL)漏斗，称量瓶，酸式滴 定管(25mL)； 2. 药品：0.017mol LT
14、K2Cr207 标准溶液、Na2S203 5H20 分析纯，KI(s), KI 溶液 200g . L-1，淀粉指示剂 5g L-1, Na2CO3(s)、HCl 溶液 6mol . L-1, H2S04 (3 molL-1)，双氧水待测液(药用双氧水)，固体Mn04 (A.R)，固体 Na2C204 (A.R)。四、实验步骤10004 mol-L-1 KMn04溶液的配溶液在台秤上称取0.18克固体KMn04,置于250mL烧杯中，用新煮沸过的冷 蒸馏水分数次充分搅拌溶解，置于棕色试剂瓶中，稀释至250mL，摇匀， 塞紧，放在暗处静置710天(或溶于蒸馏水后加热煮沸1020分钟， 放置2天)
15、，然后用烧结玻璃漏斗过滤，存入另一洁净的棕色瓶中储存 备用。2. KMnO4溶液的标定(1) 配制 250mL0.01 mol LTNa2C204在分析天平上准确称取分析纯草酸钠0.340.35g三份，置于50mL烧杯 中，加入少量蒸馏水溶解后，小心地沿着玻棒转入到250mL容量瓶中， 烧杯再用蒸馏水冲洗23次，冲洗液全部并入容量瓶中，再继续加蒸馏 水至刻度，充分摇匀。(2) 用20mL移液管吸取Na2C204标准溶液20.00mL，置于250mL锥形 瓶中，加入3 mol L-1H2S04 5mL，摇匀。加热至溶液有蒸汽冒出(约 7080C)，但不要煮沸，若温度太高，溶液中的草酸易分解(草酸钠 遇酸生成草酸)H2C204C02+ C0 +H20将待标定的KMnO4溶液装入酸式滴定管，记下KMnO4溶液的初读数（KMnO4溶液色深，不易看见溶液弯月面的最低点，因此，应该从液面 最高边上读数），趁热对Na2C2O4溶液进行滴定，小心滴加KMnO4溶液， 充分振摇，待第一滴紫红色退去，再滴加第二滴。接近化学计量点时， 紫红色褪去较慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，直至最后半滴KMnO4 溶液滴入摇匀后，
