水杨酸类药物的分析

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1、第一节水杨酸类药物的分析【教学目标】知识与技能:1. 掌握典型药物的鉴别和含量测定的方法原理2. 熟悉典型药物中主要特殊杂质的来源及检查方法过程与方法:通过对典型药物的鉴别和含量测定的方法原理 的学习,增强学生对药物分析技能的运用。情感态度与价值观:通过牢固树立药品质量第一的观念,具 有认真负责、科学严谨的工作态度。【教学重难点】1. 重点:典型药物的鉴别和含量测定的方法原理2. 难点:典型药物中主要特殊杂质的来源及检查方法【教学过程】导入:情景描述:小王协助检查盐酸普鲁卡因的质量。老师要求他 查阅该药物的药典相关内容,他清楚了如何分析盐酸普鲁卡 因的质量。学前导语:分析依据是药典。通过本章学

2、习,同学们学会如 何进行检验药物的结构性质等基础知识。一、典型药物的结构和性质 药典2015年版收载的水杨酸类药物有消毒防腐药水杨酸; 解热镇痛非甾体抗炎药阿司匹林;抗结核药对氨基水杨酸钠。0阿司匹林酯键水解性羧基 酸性贝诺酯1. 酯键水解性2. 酰胺键水解后重氮化偶合反应3. 苯环紫外特征吸收对氨基水杨酸钠1. 芳香第一胺重氮化偶合反应2. 酚羟基三氯化铁反应3. 钠盐的鉴别反应二、阿司匹林制剂的分析(一)性状1. 外观与臭味 白色结品粉末,酸味2. 溶解度 水中微融,在氢氧化钠中溶解,分解。(二)鉴别1. 三氯化铁反应加三氯化铁,显示紫色阿司匹林,贝诺酯分子中无酚羟基,与三氯化铁试液不发生

3、显色反应。但加热,加碱,产生酚羟基,发生反应。2. 水解反应阿司匹林有酯键,发生水解反应。3. 红外分光光度法4. 高效液相色谱法(三)杂质检查1. 溶液的澄清度反应的过程中出现各种杂质,杂质的特 点是不含羧基,利用药物与杂质在碳酸钠中溶解度的差异, 来检查杂质。2. 游离水杨酸生产过程中乙酰化不完全等产生水杨酸, 药典2015年版采用高效液相色谱法检查游离水杨酸。3. 有关物质(四)含量测定1. (阿司匹林)的含量测定(1)原理:阿司匹林羧基和氢氧化钠发生中和反应(2)方法:直接酸碱滴定法,阿司匹林加中性乙醇,加酚 酞,用氢氧化钠滴定。(3)注意:阿司匹林用中性乙醇溶解,选用酚酞作为指示 剂,中性乙醇的配制。2. 阿司匹林制剂的含量测定采用高效液相色谱法【课后小结】本小结主要学习了典型药物的结构和性质、阿司匹林制剂的 分析。

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