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1、微专题(六)重要含氯化合物制备探究要点阐释许多含氯化合物的制备都涉及氯气的实验室制法,除考虑氯气的净化、尾气处理外,还应考虑所制取物质的特殊性质(一般题干信息中提供)。如在制取易水解的氯化物时要特别注意,排尽装置中空气,前挡后堵防水解;制取二氧化氯、次氯酸盐、亚氯酸盐时要注意控制温度等。1.气体制备实验的基本思路 2.Cl2的实验室制备 3.气体的除杂方法(1)除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。除杂原则:不损失主体气体;不引入新的杂质气体;在密闭装置内进行;先除易除的杂质气体。(2)气体干燥净化装置类型液态干燥剂固态干燥剂固体,加热装置图常见
2、试剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)Cu、CuO、Mg等当CO2中混有O2杂质时,应选用上述中的装置除O2,除杂试剂是Cu粉。4.气体的收集方法 收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体(举例)排水法难溶于水或微溶于水,且不与水反应的气体O2、H2、NO、CO等收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体(举例)排空气法向上排空气法密度大于空气且不与空气中的成分反应Cl2、SO2、NO2、CO2向下排空气法密度小于空气且不与空气中的成分反应H2、NH35.实验室制取氯气装置的改进 装置装置图说明制取装置用KMnO4代替MnO2,常温下即可反应,不需要酒精灯加热,反应原
3、理为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O图中橡皮管a的作用是使分液漏斗和圆底烧瓶中的气压相等,便于分液漏斗的液体流下装置装置图说明除杂装置装置中长颈漏斗的作用除用于检查装置气密性外还可以检查整套装置是否发生堵塞(若装置某一位置堵塞,则长颈漏斗中的液面会迅速上升)该装置的作用之一是观察气体的生成速率装置装置图说明干燥装置用固体干燥剂无水CaCl2或P2O5同样能吸收Cl2中的水蒸气,但不能使用碱石灰作干燥剂,原因是Cl2能与之反应若用干燥管代替U形管(见下图)则要求气体的流向为a管进气,b管出气装置装置图说明尾气处理对于极易溶于水的气体(如NH3、HCl、H
4、Br、HI等),要设置防倒吸装置该防倒吸装置中的倒扣漏斗边缘要刚好浸入液面下,不能将整个漏斗都浸入液面内防倒吸装置还有:专题探究类型一氯的气态化合物的制备1.ClO2是一种优良的消毒剂,浓度过高时易发生分解,常将其制成NaClO2固体,以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知:2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2+O2+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2OClO2熔点-59、沸点11;H2O2沸点150图1图2请回答:(1)仪器A的作用是;冰水浴冷却的目的是(写两种)。(2)空气流速过快或过慢,均降低
5、NaClO2产率,试解释其原因。作安全瓶,防止倒吸防止ClO2挥发,防止双氧水分解空气流速过快反应不充分;空气流速过慢,ClO2浓度过高易发生分解(3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸,ClO2的生成速率大大提高,并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成,将其补充完整:(用离子方程式表示);H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%,B处应增加一个设备。该设备的作用是,馏出物是。降低体系压强,减少双氧水分解H2O解析(1)A瓶的特点是“短进长出”的空集气瓶,作安全瓶,防止
6、倒吸。ClO2沸点11,用冰水浴,可以防止挥发,同时防止H2O2的分解。(2)空气流速过快,会带出ClO2气体,使反应不充分;空气流速过慢,ClO2的浓度过高,结合题给信息可知浓度过高易分解。(3)Cl-在酸性条件下被氧化为Cl2。(4)由题给信息“H2O2沸点150”,馏出物为H2O。2.二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料,常用作橡胶的低温硫化剂和黏结剂。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质:物理性质毒性色态挥发性熔点沸点剧毒金黄色液体 易挥发-76138化学性质300以上完全分解氯气过量发生反应:S2Cl2+Cl22SCl2遇高热或与明火接触,有引起火灾的危险受热或遇水分解放热,放
7、出腐蚀性烟气(1)实验室可利用硫与少量氯气在110140反应制得S2Cl2粗品。写出适合A装置制取氯气的离子方程式:。请补充完整实验装置连接顺序:AD(填写装置字母),其中装置D的作用是。实验过程中,实验前和停止加热后,都需通一段时间的氮气,若停止加热后没有继续通入氮气,则S2Cl2的产率将(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。实验中采用电磁加热方式,而不用酒精灯加热的主要原因是。实验中为了提高S2Cl2的纯度,实验的关键是控制好温度和。FCBE吸收尾气,防止污染空气;防止空气中的水汽进入E中使S2Cl2发生水解偏低S2Cl2泄漏与明火接触,有引起火灾的危险滴入浓盐酸的速率2S2Cl2+2H2O
8、=3S+SO2+4HCl56.8%含有解析(1)A装置为固液不加热装置,可用高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气,反应的离子方程式为+16H+10Cl-=5Cl2+2Mn2+8H2O;依据物质的性质和反应原理可知,实验过程为利用装置A制备氯气,氯气中含氯化氢气体和水蒸气,通过装置F除去氯化氢,通过装置C除去水蒸气,通过装置B和硫黄在110140反应制得S2Cl2粗品,通过装置E冷凝得到二氯化二硫,装置D的作用之一是防止空气中水蒸气进入,依据上述分析可知装置连接顺序为AFCBED,装置D的作用是吸收尾气,防止污染空气;防止空气中的水汽进入E中,以免S2Cl2发生水解;实验前和停止加热后,都需通一段时间的
9、氮气,若停止加热后没有继续通氮气,装置中的氯气没有赶入E中,S2Cl2的产率将偏低;实验中采用电磁加热方式,而不用酒精灯加热的主要原因是S2Cl2泄漏与明火接触,有引起火灾的危险;氯气过量则会生成SCl2,温度过高S2Cl2会分解,为了提高S2Cl2的纯度,实验的关键是控制好温度和滴入浓盐酸的速率或B中通入氯气的量。(2)S2Cl2遇水强烈反应产生两种气体和一种沉淀,由元素守恒可知气体为SO2、HCl,沉淀为S,该反应的化学方程式为2S2Cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl。(3)所得固体为AgCl,则类型二氯的含氧酸盐的制备3.亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效氧化剂、漂白剂,主要用于棉
10、纺、亚麻、纸浆漂白,水处理,杀菌灭藻,鱼药制造等行业。工业上可采用过氧化氢法,即在碱性条件下,用H2O2还原ClO2制备NaClO2。某兴趣小组模拟工业生产流程在实验室中制备NaClO2,实验装置如图1所示。回答下列问题:图1已知:纯ClO2易分解爆炸,一般用稀有气体或空气稀释到10%以下安全。检查装置气密性;称取10.65gNaClO3加入200mL稀硫酸中,溶解,然后转移到仪器a中;量取适量H2O2加入100mLNaOH浓溶液中,摇匀后转移到仪器b中;连接好装置进行实验。(1)仪器b的名称是。(2)进行实验时,需要对装置甲进行水浴加热,水浴加热的优点是,该反应中“水浴加热”的目的是。(3)
11、装置丙的作用是。(4)装置甲中空气并不参与反应,则装置甲中发生反应的离子方程式是。圆底烧瓶受热均匀,易于控制温度加快反应速率吸收SO2、ClO2有害气体,防止污染空气(5)仪器b中的溶质浓度对产品含量起到关键作用,溶质浓度对产品含量的影响如图2和图3所示。从经济效益考虑,仪器b中H2O2的浓度最好为molL-1,图3中n(H2O2)/n(NaOH)0.6时,NaClO2的含量较低,其可能的原因是_。图2图3(6)实验结束后,在适当的条件下处理b中的混合液,得到产品NaClO23H2O9.39g。该实验的产率为(保留3位有效数字)。2.4 n(H2O2)/n(NaOH)0.5时,H2O2不足,0
12、.5n(H2O2)/n(NaOH)0.6时,部分H2O2分解65.0%解析(2)水浴加热时反应仪器被水包围,受热均匀,且易于控制反应温度。升温可加快反应速率。(3)反应过程中部分SO2、ClO2会逸出,用碱液可吸收有害气体,防止污染空气。含量趋于稳定,由图3可知,n(H2O2)/n(NaOH)=0.6时,NaClO2的含量较高,再增大n(H2O2)/n(NaOH),NaClO2的含量增大不明显,故最佳c(H2O2)为0.64molL-1=2.4molL-1。制备NaClO2的反应为2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+2H2O+O2,由此可知,ClO2足量,n(H2O2)/n(Na
13、OH)=0.5时,H2O2和NaOH正好完全反应,但H2O2不稳定,容易分解,故H2O2稍微过量才能使NaOH和ClO2的转化率提高。4.磷酸三钠次氯酸钠Na10P3O13Cl5H2O是一种性质稳定、易存放的广谱、高效、低毒含氯消毒剂。某研究小组同学拟在实验室中利用如图装置制取该消毒剂:已知:Cl2与冷的NaOH溶液反应生成NaClO,与热的NaOH溶液反应生成NaClO3。回答下列问题:(1)装置A中橡胶管的作用是。(2)若药品n为KMnO4,下列药品可以代替高锰酸钾的是(填字母)。A.二氧化锰B.重铬酸钾C.氯酸钾D.浓硫酸(3)C中通入氯气制取NaClO时,将三颈烧瓶置于冰水中的目的是;
14、装置D需要改进的地方是。(4)观察到D中有大量气泡产生时,关闭A中分液漏斗活塞,打开C中分液漏斗活塞滴入Na3PO4和Na2HPO4的混合液;一段时间后将C中溶液经过、过滤、干燥等操作得到粗产品。平衡压强,使浓盐酸顺利滴下BC防止副反应发生将澄清石灰水换成NaOH溶液,且换成防倒吸装置蒸发浓缩冷却结晶(5)产品纯度测定(Na10P3O13Cl5H2O的摩尔质量为Mgmol-1):称取ag样品溶于蒸馏水,配成500mL溶液;量取25.00mL待测液于锥形瓶中,滴入足量KI溶液,此时溶液呈棕色;滴入3滴5%淀粉溶液,然后用0.05molL-1的Na2S2O3溶液滴定。滴定终点的现象是_;平行滴定三
15、次,平均消耗20.00mLNa2S2O3溶液,则产品的纯度为_当滴入最后半滴Na2S2O3溶液,蓝色刚好褪去且半分钟内不恢复原色解析 装置A制备氯气,装置B除氯气中的氯化氢,把氯气通入三颈烧瓶C中和氢氧化钠反应制备次氯酸钠,反应完全后滴入Na3PO4和Na2HPO4的混合液,一段时间后将C中溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥等操作得到粗产品Na10P3O13Cl5H2O。(1)装置A中的橡胶管连接分液漏斗上口和烧瓶,起到保持上下压强一致的作用,便于浓盐酸顺利流下。(2)在不加热条件下,氧化浓盐酸制取氯气,可以选用强氧化剂,如KMnO4、K2Cr2O7和KClO3,故选BC。(3)氯气与Na
16、OH反应制取NaClO,若温度高则发生副反应3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O,故将NaOH浸入冰水中,可以防止生成NaClO3;饱和石灰水浓度小,吸收氯气的量少,吸收多余氯气应该选用NaOH溶液,且应换为防倒吸装置。(4)从反应后的溶液中制取晶体,要经过蒸发浓缩、冷却结晶等操作,所以一段时间后将C中溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥等操作得到粗产品。(5)滴定前加入淀粉指示剂,溶液显蓝色,当到达滴定终点时,溶液中I2刚好被还原,蓝色褪去,达到滴定终点的现象是:蓝色刚好褪去且半分钟内不恢复原色;在Na10P3O13Cl5H2O中Cl显+1价,反应中氯元素化合价从+1降低到-1,
