《Magi射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤剖析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《Magi射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤剖析（16页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、MagiXX 射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤1. 进入 XRF-SYSTEM SET UP 界面2. 鼠标点分析程序APPLICATION建分析程序NEW APPLICATION输入分析方法名称( 如 rock)道组执行OK3. 进入如下界面，并按如下挨次设置：General (总设置)identification schems(编号方案)conditions(条件) Sample description(样品描述)preference(优先)compounds(化合物)channels(道)quantitative program(定量分析程序) qualitative program(定
2、性分析程序)A. General 和 identification schems 两项一般可以跳过，不用输入。B. 鼠标点 conditions(条件)：XRF-vacuum lock time(s)(XRF 真空锁定时间，系指样品杯放进样品室中，盖上盖板后预抽真空时间，粉末压片如水泥工业中生料可设定 10 秒，而钢铁或熔融片通常设 4 秒即可)。delay time(s)(延迟时间系指试样进入测量位置后再抽真空的时间，通常设置 2 秒)。Spinner on(自旋)，通常没定自旋，以防止样品不均匀。Measure in decreasing energy order，该项通常按能量从大到小进
3、展测量， 但假设需测定氯或硫时，即不选用该项，应使氯先测。C. 鼠标点 sample，依据试样的物理状态选用 bead(熔融块)、liquid(液体)、presed power(粉末压片)、solid(固体)。选用 bead(熔融块)、liquid(液体)、presed power(粉末压片)时，要输入样品重量、熔剂、或溶剂或粘结剂或助磨剂的重量。需要指出的是以何种物理形态样品进展测量，需依据对分析方法所要求的准确度和精度、分析时间、标样等因素确定。D. 鼠标点 compounds(化合物) ， 从 add compound 化合物表中参与所要分析的化合物和率值，如 Al2O3,SiO2KH
4、等加进去。假设分析以元素表达，也可从周期表中直接点所要分析的元素。无论以何种方法输入，总是按分析报告的挨次参与。E. 鼠标点 channels(道) ，通常化合物选定后，进入道参数可以见到软件给出的参数。但要依据样品实际状况，选择所用分析线(line)，如 K 、L ，kV 和 mA，晶体aa和滤光片，angle(2q)、分析时间、PHD(脉冲高度分析器)在 MONITOR 一档中选择MONITOR。这些参数的选择可参考附录 1。或按软件所推举的条件进展测量。F.鼠标点 quantitative program(定量分析程序)，最终确定分析时间。存盘后退出。G.标样浓度(在界面上以两个天平法码
5、表示)栏，选择分析方法(rock)名称， 将标样名称参与，并输入标样各组分浓度。4. 进入 XRF-MEASURE & ANALYSE 界面，选择测量(MEASURE)，再用鼠标点标样测定栏(以两个天平法码表示)，然后鼠标点分析方法(rock)名称，即在右侧显示标样名，将待测标样放进试样室，鼠标点标样名后，再点 MEASURE。按此将全部标样测完。5. 再进入 XRF-SYSTEM SET UP 界面，在APPLICATION栏中翻开校正曲线计算程序(或用鼠标点计算器形象图)，用鼠标选定分析方法(rock)名称，在消灭的界面上，在待测元素上方，用鼠标点之，使待测元素档呈深色，再用鼠标点下方的计
6、算(CALCULATE)，检查每个待分析元素的曲线，每个标样的计算结果和化学值之间差是否满足要求。假设某元素不满足要求，如 Si。则在本计算界面的下方，鼠标点Si后，Si 档呈深色，再点 ADD，从a栏中点 Al，OK 后再计算，以此类推。亦可用理论a系数，即在下方用鼠标点所要计算的元素，再点理论(theory)，进入理论a系数计算界面，在 calculate alphas 上用鼠标点之，然后执行 OK。粉末压片法较少使用理论a系数法。熔融法和金属样品用理论a系数法。6. 经a校正后，假设某标样仍超差，可在曲线中删去，方法是用鼠标点超差的标样后，再用鼠标点曲线下方的删除(EXCLUDE)。假设
7、欲恢复，则用鼠标点欲恢复的标样，然后按下方的包括(INCLUDE)。附录 1 波长色散谱仪定量分析条件的选择1 X 光管的高压和电流的选择端窗靶 X 射线管，高压电源供给 X 射线管的电压和电流为 60kV 和 125mA 或更高。设置的 X 射线管高压和电流的乘积不能超过谱仪给出的总功率，MagiX 系列谱仪通常有2.4、3 和 4 千瓦之分。谱仪软件所推举的电压和电流，其乘积通常是满功率，而且电压和电流值随元素而异。推举值是依据元素而定，并未依据实际试样。众所周知，在选择高压时，其必要条件是设定的值必需大于待测元素激发电位，当所加电压是待测元素的激发电位 4 倍时， 通常可获得 90%的强
8、度。再提高电压效率就很差，X 射线荧光强度并不能增加很多，如所加电压是激发电位的 10 倍时，X 射线荧光强度还可能减小。管流可依据试样中待测元素含量进展选择。推举的高压列于表 1，需要指出的待测元素含量不同也有所差异，这里给的也是一般原则。长期实践说明，在很多状况下不应承受满功率，而应取满功率的 0.7 0.9 倍，这有助于延长 X 射线管的使用寿命。此外，假设测定多个元素，其管压和管流的选择也不能变化太多，通常只需设定两种，如 30、60kV 分别满足轻、重元素的测定即可。这样有助于提高工作效率和仪器的稳定性。对于水泥工业中生料、熟料中诸成分的分 析，MagiX 谱仪用 50kV，40mA
9、。表 1 高压的选择KVK 系线L 系线60Fe-BaSm-U50Cr-MnPr-Nd40Ti-VCs-Ce30Ca-ScSb-I24Be-KCa-Sn2 角度的校正、背景的扣除和计数时间确实定角度的选择取决于待测元素所选的谱线和晶体，当这两个条件一旦定下来后，软件将供给 2 角度值等。A. 谱线的选择原则谱线的选择大体遵循下述原则：(1) 通常选择 K 、K 、L 、L 和M等几条主要特征谱线，这些谱线在各自谱线系ababa列中是强线。对同一元素，其灵敏度依次为 Ka, L , Lab, K 和Mba。但假设待测元素的 K 系激发电位大于 30keV，假设谱仪最大管压为 60Kv 时，建议选
10、 La(2) 选择何种谱线视试样和制样方法而异。如元素 Zr 假设含量较高(20%)，用熔融法制样时，为避开厚度的影响则选用 La线，而不是 Ka。这主要由于 X 射线荧光透射试样的厚度与射线的能量和基体成函数关系，令有 99%的 X 射线荧光能透射到试样表面，其强度以 Id表示， I0为样品外表的强度，则Id = 0.99 = e-( mrd ) * SinyI20(1)d (mm) =- ln(0.99)m * r * Siny2(1)式中m为基体对 X 射线荧光总质量吸取系数，r为基体的密度。为了说明问题， 现将不同谱线在不同基体的透射厚度列于表 2(使用 PW24 系列谱仪)。基 体M
11、gKa (1.25 keV )CrKa(5.41 keV )SnKa(25.19 keV )2表 2 不同谱线在不同基体的透射厚度(mm) (pw24)铅0.6450黄铜0.720170铁0.930260Fe O1.6605502 3SiO271008000Li B O2 4 71280050000H O1490050000a(3)在可能的状况下，所选谱线应避开基体中其它元素的谱线干扰。在 X 射线荧光光谱分析中，特别是波长色散谱仪，与其他放射光谱相比，其干扰是很少的，但在有些状况下谱线干扰不仅存在且很严峻，如 PbLa和 AsK 谱线几乎完全重叠，因此为获得待测元素的净强度，必需对谱线干扰进
12、展校正。现代谱仪的软件通常可提示或自动予以校正干扰谱线。干扰谱线校正的方法通常是：(a). 如在测定低含量 As 时,一般不选用 AsKb 线，假设Pb 的含量与 As 相比较，不是很高时，可选 AsK 用于测定砷；选 PbL测定 Pb，然后在仪器供给的软件中，用数学方法ab扣除铅对砷的干扰；(b). 或以不含砷的含铅样品，在 AsK 和 PbL 处测定谱线的强度比,然后将 PbL 的强abb度乘以上述强度比,其值从 AsK 线中扣除。a(c). 此外,测定超轻元素时,对试样中可能存在的元素高次线或 L 和 M 线对其干扰应予留意。在制定分析方法时，因元素的谱线在不同化学状态下有少许差异，故需
13、要用实际样品经扫描确认 2 角度。(d). 谱线的干扰还应考虑间接干扰谱线的干扰。如测定 Zr 时，Nb 对 Zr 有干扰，而Mo 和 Y 对 Nb 又有干扰，因此，在测 Zr 时不仅要考虑 Nb 的干扰，还应考虑 Y 和 Mo 的间接干扰。为便于了解谱线干扰，现将常见的谱线干扰列于表 1。谱线干扰也可通过选择狭缝和区分率高的晶体予以避开。如用 LiF220 代替LiF200、细狭缝代替粗狭缝削减干扰，但要损失强度，这需要加以权衡。常见的谱线干扰参见表 3。在通常状况下，不仅要考虑直接干扰的谱线，也要考虑间接干扰元素。Na Ka(2)MoL ，S KBaLa (3)1Co K (4)P Ka1
14、alYLb ，aMoL，Coa1Cl KMoL1K (3)，ZrLag1ag1K KaV KaWLb(4)Cd Lb1Ti Kb， WLb2Ca KaCr KaSnLb ，Ni Ka(2)V Kb，BiLa14Ti KaMn KaCuK(2)，b1BaLaCr Kb，EuLa1TaLa21ULa2，1Mo KaPdKa InKa Te KaBa KaPbLg1Zr Kb1，K，aUL，ULb1MoKb ，RhK ，Y KAg Kab1，Rhb3Ka PdKb1，AgRu KaAg Ka Sn Ka I KaLa LaKa1Rh Kb ，PdKa1SbK ，CdKb ，Cd KaaRh KaCd Ka SbKa CsKaCeLaab1Mo Kb2Rh Kb1Sn K ，Cd K1K，b1AgKb1Fe Kaab1Sb Ka，In Kb1SbKb ，SnI Kb ，TeKb ，In K1Te Kb ，Sb1TaL(2)，1b2K，Ba Kb2aKb ，La Ka1b1W L(2)，Bab11CsLb ，4Lb1
