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1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。4、学会数据处理的基本方法。5、掌握比色皿的正确使用。二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A= ebc，当入射光波长入及光程b 一定时，在一定浓 度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线 查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将 数据输入计算机，得到相应的分析结果。用
2、分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲（又称邻菲罗啉），邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法， 在pH值为2-9 的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：此配合物的IgK稳=21.3，摩尔吸光系数& 510 = 1.1 X104 L mol-1 cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3 : 1配合物，呈淡蓝色，IgK稳=14.1。所以在加入显色 剂之前，应用盐酸羟胺（NH2OH HCI）将Fe3+还原为Fe2*，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH 2OH HCI 2Fe2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2CI -测定时酸度高，反应进行较慢；酸
3、度太低，则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH -=5.0，使显色反应进行完全。为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同 浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离 子浓度。本方法的选择性很高，相当于含铁量 40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg 2+、 Zn2+、SiO32-; 20 倍的 Cr3+、Mn 2+、VO 3-、PO43-; 5 倍的 Co2+、Ni2+、Cu2+- 等离子不干扰测定。但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag +等离子与邻二氮菲作用 生成沉淀干扰测定。三、实验仪器与试剂：721型
4、分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管（1mL、2mL、5mL、10 mL ）、比色皿、洗耳球。1.1 X10-3mol L-1铁标准溶液、100ug ml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、 醋酸钠、0.15%邻二氮菲水溶液。四、实验步骤（一）准备工作打开仪器电源开关，预热，调解仪器。（二）测量工作（以通过空白溶液的透射光强度为10,通过待测液的透射光强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值）1、吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00 mLl.O X10-3mol丄-1标准溶液，注入50 mL比色管中， 加入 1.00 mL 10% 盐酸羟胺溶液，摇匀，加入 2.00
5、 mL0.15% 邻二氮菲溶液， 5.0 mL NaAc 溶液，以水稀释至刻度。 在光度计上用 1 cm 比色皿，采用试剂溶 液为参比溶液，在 440-560 nm 间，每隔 10 nm 测量一次吸光度，以波长为横 坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。一般选用最大吸 收波长入max为测定波长。2、显色剂条件的选择（显色剂用量）在6支比色管中，各加入 2.00mL 1.0 X10-3molb-1铁标准溶液和I.OOmL 10%盐酸羟胺溶液， 摇匀。分别加入 0.10， 0.50， 1.00， 2.00 ， 3.00 及 4.00mL 0.15%邻二氮菲溶液， 5.0 mL N
6、aAc 溶液，以水稀释至刻度， 摇匀。在光度计上用 1cm 比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光 度为纵坐标，绘制吸光度 -试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。3、溶液 pH 的确定取8支50 mL比色管，各加入2mL 1.00 X10-3 mol/L -1的标准铁溶液和1 mL 10%的盐酸羟胺溶液， 摇匀。 放置2 min, 再加入特定体积 （2 中探究出的最适量） 0.15% L 邻二氮菲，摇匀，分别加入 0.0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.0 0 mL 0.15%的 NaAc 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在光度计上，用
7、1cm 的比色皿，选择适宜（由“ 1”所决定的）波长，以 蒸馏水为参比， 分别测其吸光度。 在坐标纸上以加入的 NaAc 溶液体积数为横坐 标，相应的吸光度为纵坐标，绘制 ApH 曲线，确定测定过程中 pH 范围。4、显色时间及有色溶液的稳定性用吸量管吸取2mL 1.00 xiO-3mol/L -1的标准铁溶液于50 mL比色管中， 加入 1 mL 10% 的盐酸羟胺溶液，摇匀（原则上每加入一种试剂后都要摇匀） 。 再加入 2 mL 邻二氮菲溶液，加入特定体积的（ 3 中探究出的） NaAc 溶液，以 水稀释至刻度，摇匀。在光度计上，用 1 mL 的比色皿，以蒸馏水为参比溶液， 放置，每两分钟
8、测一次，在 510nm 之间测定吸光度。以时间为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制 A-t 吸收曲线，选择测量的最适时间。5、标准曲线的制作在 6 个 50 mL 的容量瓶中，用 10 mL 吸量管分别加入 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 100 他mL-1铁标准溶液，各加入1 mL 10% 盐酸羟胺，摇匀（原则上每加入一种试剂都要摇匀） 。再加入 2 mL 0.15% 的邻二氮菲溶液 和特定体积1mol L-1NaAc溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置一段时间 （4 中探究出的时间）。以试剂空白为参比，在 510nm 或所波长下，用 1cm 的 比色皿，测定各
9、溶液的吸光度。绘制标准曲线。6、试液含铁量的测定准确吸取适量试液 （如水样或工业盐酸、 石灰石样品制备液等） 代替标准溶液，其他步骤同上，平行三次测定其吸光度。记录计算机显示的含铁量，计算试液中铁的含量（以mg L-1表示）。五、数据处理1 、邻二氮菲 -Fe 2+吸收曲线的绘制（ 1 ）数据纪录不同波长吸光度波长入/nm440445450455460465470475480吸光度A0.3400.3530.3640.3770.3950.4150.4330.4470.454波长入/nm485490495500505510515520525吸光度A0.4570.4600.4670.4770.490
10、0.4970.4910.4680.428波长入/nm530535540545550555560吸光度A0.3740.3100.2460.1880.1400.1040.077(2)作吸收曲线图2、显色剂用量的测定（1）显色剂用量与吸光度的关系邻二氮菲用量曲线：（入 =510 nm ）邻二氮菲的体积（ml）0.100.501.002.003.004.00吸光度A0.0480.2820.4970.5000.4910.485据上面数据，作得标准曲线图如下:由图可知，显色剂最佳用量为1.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液。聖XaAc用量曲线(2)溶液pH与吸光度的关系浓度ug/mlAbs00.0060.
11、20.060.50.23110.421.50.40620.4022.50.395据上面数据，作得标准曲线图如下:由图可知，NaAc最佳用量为1.00 mL(3)显色时间及有色溶液的稳定性tmin03691215A0.4800.4770.4780.4790.4800.479显色时间与吸光度关系图0. 4S0. 4790. 4780. 4770. 4760. 475 f-系列1一 1 1 15101520时间t结论：放置12分钟后铁离子与邻二氮菲基本完全结合2、工业盐酸中铁含量的测定（1 ）标准曲线的制作试液中铁含量与吸光度的关系VlOOug/mLmL0.000.600.801.001.201.4
12、0A0.000.2180.2890.3550.4300.494试液含铁量的测定测试次数123吸光度A0.4820.4830.483铁的浓度/ug/mL1.35451.35741.3574铁水样浓度的平均值/ug/mL1.3564相对偏差0.095%0.05%0.05%数据分析：本次测量的结果的偏离平均值较小，实验测量结果的可信度高六、实验注意事项1、不能颠倒各种试剂的加入顺序。2、读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系为:A=log(l o/l)= log(1/T);测定条件指：测定波长和参比溶液的选择 。3、最佳波长选择好后不要再改变。4、每次测定前要注意调满刻度。七、思考题
13、1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定 的桔红色配合物Fe(phen) 32+此配合物的IgK稳=21.3，摩尔吸光系数5io =1.1 xi04Lmol -1 cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3 : 1配合物，呈淡蓝色，IgK稳 =14.1 0所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH HCl)将Fe3+还原为 Fe2+，然后，进行铁的总量的测定 2、参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？答：参比溶液的作用是扣除背景干扰， 不能用蒸馏水作参比， 因为蒸馏水成 分与试液成分相差太远， 只有参比和试液成分尽可能相近， 测量的误差才会越小03、邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？答：邻二氮菲与铁的显色反应， 其主要条件有： 酸度一般 (pH=56) 、温度、 邻二氮菲的用量，显色时间等0八、实验总结通过本实验， 学习了确定实验条件的方法， 再次熟悉了可见分光光度法的测 量原理和实验操作步骤 ,掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理以及 掌握 721 型分光光度计的使用方法0
