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1、中国石油大学油田化学实验报告实验日期： 2011/10/17 成绩： 班级： * 学号： * 姓名：* 教师： 同组者： * 堵水剂的制备与性质一、实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。二、实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。1. 冻胶型堵水剂冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可
2、以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。2. 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式
3、Na2OmSO2)与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:Na2OmSiO2 + 2HCl H2OmSiO2 + 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH 值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。3. 沉淀型堵水剂沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂，它通过
4、如下反应产生沉淀:Na2OmSiO2 + CaCl2 CaO2mSiO2 + 2NaCl4. 悬浮体型堵水剂悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大(大于10-5cm)的固体颗粒分散在溶液中所形成的粗分散体系。分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生堵塞作用。油田中常用的分散体型堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂。粘土悬浮体中的粘土颗粒可用聚合物(如HPAM)絮凝产生颗粒更大、堵塞作用更好的絮凝体堵水剂。絮凝是聚合物(HPAM)在粘土颗粒间通过桥接吸附形成。三实验仪器与药品1. 仪器100ml 烧杯，10ml 具塞刻度试管，5ml、25ml 量筒，玻璃棒，广泛pH 试纸。2. 药品聚丙烯酰胺，氧氯化锆
5、，水玻璃，氯化钙，盐酸，粘土。四、实验步骤1. 锆冻胶堵水剂的制备与性质取3 个100ml 烧杯，用量筒各加入质量分数为510-3 的聚丙烯酰胺水溶液20ml,其中一个烧杯中滴加6 滴质量分数为110-2 的盐酸，另一烧杯中滴加7 滴质量分数为110-2 的NaOH，搅拌均匀，用广泛pH 试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的pH 值，然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入2ml 质量分数为510-3 的ZrOCl2 溶液(注意:边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入)，观察并记录冻胶形成的现象(注意记录成冻时间)和冻胶的强度(用玻璃棒挑起程度衡量)。2. 硅酸凝胶堵水剂的制备与性质取三支10ml 具塞刻度试管，
6、加入质量分数为0.1 的水玻璃5ml，用滴管向三支试管中依次加入质量分数为0.1 的盐酸11 滴、13 滴、15滴并摇匀，观察凝胶的生成并记录胶凝时间，待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶，从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。3. 水玻璃氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质取一支10ml 的具塞刻度试管，加入质量分数为0.1 的水玻璃5ml，然后用滴管逐滴加入质量分数为0.1 的氯化钙溶液，摇匀，观察硅酸钙沉淀的生成情况。五、实验结果处理表1 堵水剂的制备与性质实验数据记录及处理堵剂类型 锆冻胶堵剂 硅酸凝胶堵剂水玻璃氯化钙沉淀型堵剂实验数据与现象加入质量分数110-2的HCL或NaOH（滴
7、）测试项目加入质量分数0.1的HCL（滴）测试项目立即生成白色絮状沉淀PH值冻胶强度（是否挑起）凝胶时间（min）凝胶强度（排出顺序）无5完全挑起121122”弱HCL61不能挑起14125中NaOH711不能挑起1651高答：（1）根据实验结果得：PH值过高或过低均会影响冻胶强度，锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM溶液交联而来，而体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM 分子中羧基的量，因此，pH值影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。所以未加HCl及NaOH溶液的第一组能够完全挑起形成的锆冻胶。（2）凝胶是由溶胶转变而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2OmSO2)与活化剂
8、反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:Na2OmSiO2 + 2HCl H2OmSiO2 + 2NaCl由于盐酸是常用的活化剂，所以在适当的浓度范围内，随着HCl的量的增加，凝胶时间减少(HCl能够促进反应的进行)，凝胶强度增强。（3）沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂，它通过如下反应产生沉淀:Na2OmSiO2 + CaCl2 CaO2mSiO2 + 2NaCl因此向水玻璃中用滴管逐滴加入质量分数为0.1 的氯化钙溶液时会产生白色絮状沉淀。六、思考题1. 解释pH 值对锆冻胶
9、生成的影响。答：锆冻胶是用组成的多核羟桥离子交联溶液中带-COO-的聚合物（如HPAM）生成，通过络合、水解、羟桥作用、进一步水解和羟桥作用等反应生成锆的多核羟桥络离子然后锆的多核羟桥络离子交联带-COOH-的聚合物（如HPAM）生成交联体。其中在水解、进一步水解和羟桥作用两步反应中生成，如果pH 值太低，则会抑制这两步反应的进行，从而使锆的多核羟桥络离子生成量减少，使得锆冻胶生成量减少；而pH 值太高，阳离子（如）会与COOH-反应，从而使发生交联反应的锆的多核羟桥络离子量减少，从而使得锆冻胶生成量减少。所以PH值不可太高或太低，太高或者太低均会使锆冻胶生成量减少。2. 本实验中制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶还是酸性硅酸凝胶，解释原因。答：是碱性硅酸凝胶。因为是将盐酸加入到水玻璃中反应，硅酸根离子过量，根据Fajans法则，胶粒表面带负电，所以是碱性硅酸溶胶。七、实验总结 本实验介绍了几种堵水剂的制备方法，几种堵水剂的形成机理及其使用性质，实验过程中要注意团队之间的合作。在记录硅酸凝胶的时间时要时刻注意观察，避免凝胶已经形成，却没有记录时间。
