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1、REK-W200微机盐含量测定仪说明书兴化睿科分析仪器有限公司目录、前 言仙 二工作原理(1) 三、技术指标(2)五、仪器操作方法六、化学试剂、溶液的配制(5)七、样品处理八、样品分析九、常见故障及排除方法(6)十、注意事项(7)附：试管水浴使用说明书(8) “ *一、前言REK-W200 盐含量测定仪是采用计算机控制测定盐含量的新一代微库仑仪，具有性能稳 定、操作方便、分析数据重复性好等特点。用于原油、渣油、石油产品（汽油、煤油、柴油、 润滑油）、海水、各种工业用水及排放水中盐含量的测定，同时还适用于上述各种样品中无机 氯离子的测定，测量结果符合SY/T-0536-94方法的要求，是当前电脱
2、盐工艺控制盐含量的理 想仪器。REK-W200盐含量测定仪采用Windows 7操作系统，软件操作界面简洁、方便，操作条 件、分析参数和分析结果均在电脑上直接显示，并可根据需要直接修改参数、操作条件，分 析结果可以保存到计算机中，需要时可以打印。仪器主要由计算机、主机、滴定池等部件组成。二、工 作 原 理原油在极性溶剂存在下被加热，用水抽提其中的盐，经离心分离后，用注射器将抽提液注入含一定浓度滴定剂的滴定池内，则样品中的Cl-和电解液中的Ag+发生如下反应：Ag+ Cl- AgCl电解阳极电生滴定剂Ag+以补充消耗的Ag+，直至滴定剂的浓度恢复到原来的浓度，测量补充 消耗的Ag+所需电量，根据
3、法拉弟定律即可求得样品中的盐含量。MXQW =-nXFW析出的物质质量M分子量或原子量Q电量n电极反应的电子转移数F法拉弟常数96500三、技 术 指 标1 测量范围：盐 含量：0.210000mgNaCl/L无机氯离子：O.lppm百分含量2 测量精度：W lmg/L 绝对偏差：0.2mg/L lmg/L相对偏差：10%3 取样量： 1g0.2g、仪器组成及安装1. 仪器组成：仪器由计算机、主机、滴定池、搅拌器等组成。滴定池的结构示意图见图4.1阳极参考阴极滴定池WWWV搅拌子图4.12. 仪器安装的供电要求交流电压：220V20V频 率：50Hz0.5Hz功率：50W仪器安装应避免与大功率
4、高频电子设备接在同一电源上。仪器应安装在接地电阻小于5 Q的工作台上。3. 仪器安装的环境要求4. 环境温度：040C相对湿度：W85%仪器安装地点不应有强的气流和阳光直接照射，无显著磁场影响，适当的时候要安装空调。五、仪器操作方法1. 依次打开主机、计算机电源。把冲洗好的滴定池置于搅拌器内，调节搅拌器的速度旋钮 使搅拌子转动平稳。2. 将仪器电极按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，使其接触良好。3. 在WindowsXP系统桌面上双击“REK-W200.exe”图标打开“REK-W200盐含量测定仪”应用 软件，显示操作界面。窗体正中有峰形显示区域、下方有数据显示区域、右
5、侧有偏压、进样 体积等修改按钮，见图5.1主窗体显示界面。图5.14. 偏压测试：用新鲜的电解液冲洗电解池23遍，将滴定池与电极线连接好，即可采集滴定池偏压。 单击“平衡”按钮，在偏压框内出现偏压，待偏压稳定后，单击“工作”按钮，完成滴定池 偏压的测定。一般新鲜电解液冲洗过的滴定池，偏压应在260mV以上。5. 修改偏压：选中主窗体右下方区域的偏压数值，修改原有偏压值，直到所需偏压值，完成滴定池偏 压的修改。此时，基线的位置会有所改变，待仪器平衡一段时间以后，基线重新回到原来的 位置上。6. 系统调试：完成以上操作步骤，可以用标样进行分析：待基线平稳后，单击“启动”按钮，当有样 品进入电解池内
6、，仪器开始积分，出峰结束后，自动显示“盐(mgNaCl/ml)”或“氯离子(ppm) ” 兴化睿科分析仪器有限公司4含量,只要每次进样前单击“启动”按钮，就可以进行标样的连续分析,峰形显示如图5.2所示， 若出峰太小或拖尾大，点击“启动”按钮，强行停止数据的积分。系统正常时，其相对标准误 差应在10%以内。图5.27. 保存、打开及打印数据：样品分析结束后，单击“保存结果”按钮，点击”保存”按钮即可保存结果，弹出“保存 文件”对话框，在文件名右侧的的文本输入框中输入文件名后，点击“保存”按钮即可保存 当前分析的数据及峰形。若点击“取消”按钮则对当前分析的数据及峰形不保存。8. 若要打印数据，或
7、查看数据结果，则可点击主界面右侧的：“打印”按钮，出现如图5.3“打 开文件”对话框，单击文件名即可打开文件，查看结果或打印文件.图5.39. 关机顺序：依次关闭仪器主机、电脑、显示器电源，给电解池换上新鲜电解液。六、化学试剂、溶液的配制1. 所用试剂无特殊说明均为分析纯以上，所用水均为去离子水或二次蒸馏水。2所需化学试剂：冰乙酸、二甲苯、双氧水、无水乙醇、去离子水或二次蒸馏水。 3电解液的配制：70%的冰醋酸将700mL的冰乙酸与300mL的二次蒸馏水于lOOOmL磨口试剂瓶中混合均匀后，贮于密闭棕色玻璃瓶中备用。4.醇一水混合液的配制：将95%乙醇和去离子水按1：3体积比混合均匀备用。七、
8、样 品 处 理 将原油加热至50C70C使其融化，然后再用力摇动取样瓶，使油样充分混合均匀。 若取样瓶太大不宜加热或摇动时，可将油样转移至400mL烧杯中加热融化，用玻璃棒剧烈搅 拌使样品均匀，并快速称取约1.00克油样于离心管中，加入1.5mL二甲苯，2.0mL醇一水混 合液。 将离心管放入70C80C的水浴中，加热1分钟，取出后用混合器快速混合1分钟， 再加热1分钟，再混合1分钟，然后放入离心机内于30003000rpm转速下离心12分钟， 使油水分离为明显的两相，即可进行分析测试。注：若油水分离不清或水相浑浊，可重复上述加热-混合-离心步骤，使其清亮分离。若 油水虽分离开，但水相不清，这
9、不影响分析结果，可照常分析。将一根长注射器穿过油层插入离心管底部，再用一根0.25m 1注射器注入空气12次，将 针头内进入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，冲洗注射器及进样用注射针头23次，参 考表1数据，抽取适量抽提液在按下“分析”按钮的情况下，通过滴定池的进样口注入电解 池内，仪器自动开始进行滴定，计算机屏幕上显示峰形，下方数据栏内显示出测量结果。表 1 参考取样量估计盐含量(mg/L)取样量(ul)10500 10010100100 10100100010510005注：对于水样，可用注射器直接取样注入滴定池内；九、常见故障及排除方法常见故障及解决方法可参考下表：现象原因分析排除方法搅
10、拌子不转动1.电源未接通或保险丝坏检查电源及更换保险丝2.磁钢与电机轴之间松动固定好基线不稳1.仪器机壳接地不良重新接好2.滴定池参考臂内有气泡排除气泡3.滴定池污染清洗滴定池电解池达不到 设定的偏压1.水质不好，非去离子水用去离子水或二次蒸馏水2电解液被污染重配新鲜电解液3.化学试剂达不到要求用符合要求的试剂拖尾峰1.偏压太低升偏压或重冲滴定池2.滴定池被污染清洗滴定池3搅拌速度太慢提高速度超调峰（大于正常峰的1/3）1.偏压太咼降低偏压2搅拌速度太快减慢速度回收率偏低1 .偏压不合适重新调整偏压2.电极污染清洗电极3电解液失效重配电解液4标样浓度不对重换标样回收率偏咼1 .偏压不合适重新调
11、整偏压2.注射器及针头污染重新清洗注射器及针头3.标样被污染重换标样重复性不好1样品本身不均匀均匀取样2电解液失效重配电解液3进样速度快慢不均保持匀速进样4.滴定池被污染清洗滴定池十、注 意 事 项1仪器在开机前，首先检查接插件及避光罩是否松动，地线是否接地良好，检查正常后方 可接电源；2电解池在停止使用时，应更换新鲜电解液，以保持电极清洁、灵敏；3应注意取样的代表性，从装置上取样时，应将“死角”存油放完，并继续用相当于“死角” 存油的三至四倍油样冲洗管道，然后再取样，在分析前必须对油样加热搅拌均匀，方可取样分析;4分析时应注意避免各方面的污染。附：试管水浴使用说明书一、主要技术指标工作环境：
12、一10C+40C湿 度：85%控温范围：室温100C控温精度：1.5C2C控温方式：自动控制温度和恒温功能电 源：220V10%50HZ功率：V220W二、工作原理当感温电阻RT检测的实际温度比设定温度底时，桥路输出负信号经放大后继电器工作， 电炉通电加热，直到感温电阻RT检测的实际温度与设定温度相同时，继电器截止，电炉停止 加热。三、使用方法1 安装好感温探头后，插入水浴中。2. 水浴中加水至适量，最多可同时放入12支试管。3. 旋转温度控制旋钮至所需的温度，略过一定范围后再逆时针方向对准刻度。（刻度范围 0100C，满度 100）4. 接通电源，开始工作，升温、恒温时均有指示灯指示。5.
13、选取给定温度时，平视刻度盘对准刻度，以温度指示表头读数为准。四、注意事项与维修1 使用本仪器时要有良好的接地。2. 感温探头插入水浴中的深度要适当，不得插入杯底。3. 因电炉余热问题，该仪器若要处于恒定情况下作业，须根据溶液的浓度及环境先行试验， 方可进行。3.调温旋钮不要任意拆卸，核对时必须用温度计置于水浴中同时加温，至恒温灯亮后， 再将调温旋钮的指示线按温度计读数对准刻度再固定。产品使用信息反馈单尊敬的用户： 感谢您使用我厂产品，希望它能够给您的工作带来方便，伴随您走向成 功之路。为使产品质量更趋完善，请您就产品的技术性能、操作应用、外观造型、 包装运输以及技术培训等方面提出宝贵意见，并及时寄给我们。此致敬礼！回执
