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1、题目黄芪检验记录检验日期：产地：检验批号：规格：报告日期：进货来源：请验部门：批量：【性状】 本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长3090cm,直径13.5cm。 表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断 面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根 中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。应符合规定：【鉴别】 显微鉴别(1)本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为 35 列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲，有裂 隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见 石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在
2、或 23 个相聚；导管间有木纤维； 射线中有时可见单个或24个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。应符合规定：显微鉴别(2)粉末黄白色。纤维成束或散离，直径830“m壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生 壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔 排列紧密。石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。应符合规定：题目黄芪检验记录薄层鉴别 (1)：温度：湿度：展距：供试品处理：取本品粉末3g,加甲醇20ml,加热回流1小时，滤过，滤液 加于中性氧化铝柱(100120目，5g，内径为1015mm)上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水
3、饱和的正丁醇振摇提取2次， 为对照品； 为对照药材; 供试品。显色操作：喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰判断标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm )下应显相同的橙黄色荧光斑点。检测结果：薄层鉴别 (1)：温度：湿度：展距：供试品处理：取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流20分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值 至56,用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠 为对照药材; 供试品。判断标准：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置
4、上，应显相同颜色的荧光主斑点。检测结果：检查】 水分 依据水分测定操作规程操作步骤12称量瓶称重（g, 5h）称量瓶恒重（g, lh）样品重（g）称量瓶+样品称重（g, 5h）称量瓶+样品恒重（g, lh）水分百分含量（）水分百分含量（）均值相对偏差判断标准：应不得过 10.0检测结果：总灰分 依据灰分测定操作规程操作步骤12坩埚称重（g, lh）坩埚恒重（g, 0.5h）样品重（g）含水量（）坩埚+样品称重（g, 1h）土甘埚+样品恒重（g, 0.5h）灰分百分含量（）灰分百分含量（）均值相对偏差判断标准：应不得过 10.0检测结果：重金属及有害元素 依据铅、镉、砷、汞、铜测定操作规程1.制
5、作标准曲线：2.测定：判断标准：铅应不得过5ppm；镉应不得过300ppb；砷应不得过2ppm；汞应不得过200ppb ；铜应不得过20ppm检测结果： 有机氯农药残留量 依据农药残留量测定操作规程1.制作标准曲线：2.测定：判断标准：六六六（总BHC）应不得过200ppb；滴滴涕（总DDT）应不得过200ppb；五氯硝基苯（PCNB）应不得过lOOppb检测结果：浸出物】 依据水溶性浸出物测定操作规程操作步骤12蒸发皿称重（g, 3h）蒸发皿恒重（g，lh）样品重（g）含水量（）蒸发皿+样品恒重（g, lh）浸出物百分含量（）浸出物百分含量（）均值相对偏差判断标准：应不得少于 17.0检测结
6、果：【含量测定】 依据高效液相色谱仪操作规程黄芪甲苷色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 - 水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不 低于 4000。对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约4g,精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml, 冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣 加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正 丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml,弃去氨液
7、，正丁醇液蒸干，残渣 加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为 12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继 用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶 中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10卩1、20卩1，供试品溶液20卩1，注入液 相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。判断标准：本品按干燥品计算，含黄罠甲(C41H68O14)应不得少于0.040%。检测结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为 流动
8、性A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测 波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A%流动相B%0202040806020 304060对照品溶液的制备 取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇 制成每1ml含50yg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶 中，精密加入甲醇50m 1，称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用 甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25m 1，回收溶剂至干，残 渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10卩1，注入液相色谱仪, 测定，即得。判断标准：本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于0.020。检测结果：
