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1、 一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺初步设计任务书一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺初步设计学院：化工专业：应用化学（工）目 录第一章 设计任务书11.1 工艺流程示意图11.2 反应方程式21.3 已知条件2第二章 绪论52.1 产品的意义和用途52.2 产品的发展史52.3 年工作日的确定52.4 水、电、气及原料的供应62.5 厂址的水文、地质和气象资料62.6 设计依据及技术资料6第三章 工艺设计部分73.1 产品技术说明73.2 生产方法选择73.3 生产的基本原理73.4 原料规格与主要物化数据83.5 原料配比的确定93.6 工艺流程示意图103.7 流程叙述及控制条件103.8 物料衡
2、算123.8.1 氯苯用量123.8.2 萃取锅计算123.8.3 1#硝化锅133.8.4 2#硝化锅143.8.5 3#硝化锅143.8.6 硝化分离153.8.7 萃取分离153.8.8 复算153.8.9 混酸配制163.8.10 一次水洗分离173.8.11 碱洗及碱洗分离173.8.12 二次水洗分离183.8.13 物料衡算表183.9 热量衡算233.9.1 配酸过程热量衡算233.9.2 1#硝化锅热量衡算243.10 设备计算和选型253.10.1 配酸锅253.10.2 1#硝化锅263.10.3 2#硝化锅263.10.4 3#硝化锅273.10.5 硝化分离器283.
3、10.6 萃取锅283.10.7 萃取分离器293.10.8 一次水洗锅303.10.9 一次水洗分离器303.10.10 碱洗锅313.10.11 碱洗分离器313.10.12 二次水洗锅323.10.13 二次水洗分离器323.10.14 补集器333.10.15 贮罐343.11 设备一览表363.12 原料消耗定额表37第四章 三废治理384.1 三废的产生和数量384.2 三废的治理措施38第五章 安全技术与防火395.1 物料的危险特性395.2 防火、防爆、防腐蚀的要求和措施395.3 安全防火规则40第六章 建筑部分426.1 建筑特点426.2 防火、防毒、防腐蚀的考虑426
4、.3 设备布置说明43第七章 参考文献44附录45附录1 工艺流程图（PFD）45附录2 设备平面布置图451第一章 设计任务书1.1 工艺流程示意图图1 工艺流程示意图1.2 反应方程式1、主反应 （一硝基氯苯：邻、间、对位三种异构体混合）2、副反应二硝化： （二硝基物）硝酸分解： 2HNO3 N2O5 + H2O 氧化反应： （硝基酚）1.3 已知条件生产规模：年产1.2万吨一硝基氯苯产品质量：一硝基氯化苯纯度99%（包括邻、间、对位异构体混合物）车间总收率：95%年生产时间：330天建厂地点：甘肃兰州原料：工业氯苯纯度99.2%，含有机杂质0.8% 浓硫酸纯度98%浓硝酸（发烟硝酸）纯度
5、98%液碱纯度40%（NaOH水溶液）氯苯转化率：萃取锅1% 1#硝化锅79% 2#硝化锅16%3#硝化锅3.4%副反应：硝酸分解量为3%，假定只有硝酸分解，在1#硝化锅中进行。硝酸比：氯苯：硝酸 = 1:1.05（摩尔比）混酸组成：硫酸51%、硝酸44%、水5%循环废酸量：循环废酸的体积是酸性氯苯体积的2倍。酸性氯苯组成：氯苯95%、酸1%（其中含水0.3%，硫酸0.7%），其余为有机杂质和一硝基氯化苯。假定硝化分离时，有机层所夹带的硫酸为有机层质量的0.8%，并假定此部分酸都进入碱洗中和。在萃取锅中一硝基氯化苯的萃取率为100%。有机物一次水洗、碱洗、二次水洗时，水或碱水用量与有机物体积比
6、为1:1。碱洗时用1%的稀氢氧化钠水溶液。在一次水洗、碱洗、二次水洗的分离器中分别损失0.5%的一硝基氯苯。配混酸、配稀碱水为间歇操作。配混酸时混酸温度不超过35。所有贮罐至少贮存1天的用料量，最多为1周，氯苯贮罐为2天以上。硝化反应、水洗、碱洗、萃取及其分离操作均为连续操作。一硝基氯化苯比重为1.368-1.375 g/cm3，比热为0.394 kcal/( kg)工业氯苯比重为1.104 g/cm3，比热为0.412 kcal/( kg)混酸比重为1.74 g/cm3，比热为0.41 kcal/( kg)废酸比重为1.654 g/cm3，比热为0.46 kcal/(kg)98%硝酸比重为1
7、.5008 g/cm3，比热为0.455 kcal/(kg)98%硫酸比重为1.836 g/cm3，比热为0.347 kcal/(kg)40%液碱（NaOH水溶液）比重为1.4308 g/cm31#硝化锅流出的物料比热为0.4505 kcal/(kg)硝化锅夹套传热系数为150-200 kcal/(m2h) （用水冷却）硝化锅的蛇管传热系数为500-700 kcal/(m2h) （用水冷却）氯苯与硝酸反应的标准化学反应热为41.9 kcal/mol（放热）其它设备的操作条件见下表：表1 设备条件汇总表设备停留时间(min)温度()装料系数f1#硝化锅4050-550.752#硝化锅4060-6
8、50.753#硝化锅4070-750.75萃取锅40600.80硝化分离器120600.90萃取分离器90600.90一次水洗锅2065-700.80二次水洗锅2065-700.80碱洗锅2065-700.80一次水洗分离器9065-700.85二次水洗分离器9065-700.85碱洗分离器9065-700.85捕集器900.9第二章 绪论2.1 产品的意义和用途1. 邻硝基氯苯 重要的有机合成中间体，可衍生多种中间体。在染料工业中用于制黄色基GC，橙色基GR等； 在助剂方面用于制造橡胶促进剂M及DM等；在香料工业中用于香草醛的合成；农药工业用于生产托布津和甲基托布津、多菌灵；它也是苯并三氮唑
9、类紫外线吸收剂的原料，也是医药的重要中间体。2.间硝基氯苯 有机合成原料，染料中间体，用于制间氯苯胺(橙色基GC)，亦用于医药工业。在助剂、农药、医药和香料工业中也有应用。3.对硝基氯苯 制备染料（偶氮染料、硫化染料）、医药（非那西丁、扑热息痛）、农药（除草醚）的重要中间体。也可作橡胶防老剂4010等的原料。对硝基氯苯的衍生物对硝基酚钠，主要用作1605的中间体；用对硝基氯苯生产的除草剂草枯醚。2.2 产品的发展史国内1950年开始生产硝基氯苯，多年来一直供不应求，有时甚至从国外进口相当数量的硝基氯苯来满足国内市场的需求。由于市场需求迫切，90年代初各地纷纷建设或扩建硝基氯苯装置，目前生产厂家
10、有20余家，总生产能力达25万吨/年左右。主要生产厂家有：南京化工厂5万吨/年、蚌埠八一化工总厂4万吨/年、吉化公司染料厂1.8万吨/年、河南开普化工公司2万吨/年、江阴永联集团2万吨/年、泰兴新浦化工有限公司2万吨/年等。现在全国总生产能力不仅可以充分满足国内市场需求，还有相当数量可供出口，硝基氯苯已出现供过于求的局面，可以预计今后国内硝基氯苯的竞争将更加趋于激烈。2008年以来，资源性化工产品价格一路上涨，但作为化工、医药、染料中间体的硝基氯苯，却面临着部分下游市场需求低迷、行业规模扩大以及出口市场变化等诸多利空因素的影响，承受着巨大的生存和发展压力。在此背景下，国内市场加速两极分化，发展
11、面临几多瓶颈。 目前国内除少数生产厂家采用环形硝化工艺和绝热硝化工艺外，其余全部采用传统混酸硝化工艺。现在应该积极采用或推广绝热或环形硝化工艺，减少废酸处理量；使用废酸浓缩装置，这样，既利于环保，又增加经济效益；努力减少二硝化合物的生成；致力于异构体分离、塔器和结晶器改进等研究工作。2.3 年工作日的确定 由于使用大量的酸，腐蚀性较强，需要设备检修。全年365天，因大修20天，日常检修10天，扩大生产附加量5天，故将工作日确定为330天。2.4 水、电、气及原料的供应厂内设有自来水站、蒸汽锅炉，电经变电室分配至各车间配电室，再经各车间配电室分配给各工段。厂内还应设置备用电源及应急柴油发电机。水
12、：黄河贯穿全城电：兰州市市内有两个火力发电厂，一个是西固热电厂，即一热，在西固区的钟家和；再就是二热，在城关区。气：中国石油天然气股份有限公司兰州炼化分公司(甘肃省/兰州市/西固区:玉门街10号)氯苯的供应：选择就近的成都贝斯特试剂有限公司，价格为7200元/吨。硫酸的供应：白银铜星硫酸厂硝酸的供应：陕西汉中三金公贸公司烧碱的供应：陕西汉中三金公贸公司2.5 厂址的水文、地质和气象资料兰州市位于北纬3603，东经 10340，市区南北群山环抱，东西黄河穿流而过，枕山带河，依山傍水，平均海拔1500米，具有盆地城市的特征。兰州地处内陆，大陆性特点明显，属温带大陆性气候。降水少，日照多，光能潜力大
13、，气候干燥，年平均气温10.3。年温差、日温差均较大，夏季稍热，最高温约30左右，冬季寒冷但并不奇冷，最低温约-10左右。年平均日照时数为2446小时，无霜期为180天，年平均降水量327毫米，主要集中在69月。2.6 设计依据及技术资料设计依据：一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺初步设计任务书以及化工工艺设计手册化学工业出版社，第三版，2003.7。技术资料：一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺项目可行性研究报告第三章 工艺设计部分3.1 产品技术说明先将配制好的混酸（含硝酸44%，硫酸51%，水5%）加入硝化锅内。维持温度50-55下，慢慢加入氯苯，加毕升温至80，搅拌反应。静置分层，将上层混合硝基氯苯用水洗、碱洗，水洗后静置分出，于真空加热至100干燥，得混合硝基氯苯。然后在结晶器内，将上述干燥后的混合硝基氯苯逐渐降温到15，即有大量的对硝基氯苯集于管壁，经加热熔化，收入贮槽，真空精馏，除去氯苯后即得对硝基氯苯。从结晶器下部放出的母液内含对硝基氯苯约35%，邻硝基氯苯64%及少量间硝基氯苯，供进一步分离。
