欧洲药典附录译文

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1、第二部分、附录附录1溶液的澄清度 2附录2溶液颜色检查 3附录3旋光度 6附录 4铵盐检查法 8附录 5氯化物检查法 9附录 6硫酸盐灰分 10附录7铁 11附录8重金属 12附录9干燥失重 15附录10硫酸盐检查法 16附录11红外吸收分光光度法 17附录12pH测定20附录13滴定 22附录14氯化物鉴别反应 23附录15指示剂颜色与溶液pH的关系24附录 1 溶液的澄清度在内径1525mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶 液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。浊度标 准液制备 5 分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下

2、从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准 溶液I与水，浊度标准溶液II与浊度标准溶液I。如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄 清度不超过I号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。试剂：硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml,静置46小时。乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液 ：在 100ml 容量平中，以 25.0ml 水溶解 2.5g 乌洛托品。浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫 酸肼溶液。混合,静置24 小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在2 个月 内使用。该浊度液不得黏附

3、玻璃,用前必须充分摇匀。浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。该液 临用前制备,至多保存24小时。浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1 配制,即得。本液应临用前配制。表 1-1IIIIIIIV浊度标准液5.0ml10.0ml30.0ml50.0ml水95.0ml90.0ml70.0ml50.0ml附录 2 溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内 的颜色。如果溶液 A 的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液 B ，则可 9 判定溶液A为无色。方法I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相

4、同玻璃管中 的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。在散 射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。方法H用同样平底、内径为15 25mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm, 将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对比。在 散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。贮备液黄色液 称取 46克氯化铁，加大约 900ml 盐酸溶液（ 25ml 浓盐酸和 975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mgFeCl.6HO。避光32 保存。滴定 在一个配有磨口塞的250m

5、l锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml水， 5ml 浓盐酸和 4g 碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放臵 15 分钟，再加 100ml 水。用 0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加 0.5ml 淀粉试 液作指示剂。1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl 6H 0。32红色液 称取60克氯化钻，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容 1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含 59.5mg CoCl . 6HO。22滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，

6、5ml稀过 氧化氢溶液和 10ml300g/l 的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10 分钟，冷却后，加 60ml 稀硫酸和 2g 碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用 0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入 0.5ml 淀粉试液作 为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mg CoCl 6H 0。22蓝色液 称取 63 克硫酸铜加大约 900ml 盐酸溶液（ 25ml 浓盐酸和 975ml 水 混和）溶解，继续添加，并定容 1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含 62.4mg CuSO .

7、 5HO。42滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml蓝色液，50ml水, 12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定 接近终点时加入 0.5ml 淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴 定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mg CuSO 5H 0。42颜色标准溶液用 3 种贮备液制备 5 种颜色标准液。如表 2-1。表 2-1，颜色标准液标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸（10g/l）B（褐色）3.03.02.41.6BY （黄褐色）2.41.00.46.2Y （黄色）2.40.60.07.0GY （黄

8、绿色）9.60.20.20.0R （红色）1.02.00.07.0方法I和方法II的标准比色液用 5 种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液表 2-2，标准比色液 B对照溶液颜色标准溶液B盐酸（10g/l）B175.025.0B250.050.0B337.562.5B425.075.0B512.587.5B65.095.0B72.597.5B81.598.5B91.099.0表 2-3，标准比色液 BY对照溶液颜色标准溶液BY盐酸（10g/l）BY1100.00.0BY275.025.0BY350.050.0BY425.075.0BY512.587.5BY65.095.0BY72.597

9、.5表 2-4 ，标准比色液 Y对照溶液颜色标准溶液Y盐酸（10g/l）Y1100.00.0Y275.025.0Y350.050.0Y425.075.0Y512.587.5Y65.095.0Y72.597.5表 2-5 ，标准比色液 GY对照溶液颜色标准溶液GY盐酸（10g/l）GY1100.075.0GY275.085.0GY350.091.5GY425.095.0GY512.597.0GY65.098.5GY72.599.25表 2-6 ，标准比色液 R对照溶液颜色标准溶液Y盐酸（10g/l）R1100.00.0R275.025.0R350.050.0R437. 562.5R525.075

10、.0R612.587.5R75.095.0储存对于方法I,标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储 存，避光。对于方法II,使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。仪器和试剂：附录 3 旋光度旋光是手性物质的特性，即能使偏振光的平面旋转。右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋 转；左旋物质的旋光度为负的（-）。精确的旋光度入是指,在温度t下，波长为入的光透过长1m或含1kg/m3旋 光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度（rad）表示。实际操作中，旋光度常 用mrad m2 . kg-1 表示。本药典采用以下常规定义 纯液体旋光度：旋光度以角度（ ）

11、表示，即20下，1dm长测定管的纯液体 使钠光谱D线（入= 589.3nm ）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论 规定方法制备。液体旋光度1山：测定即20C下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光 谱D线（入=589.3nm ）的偏振光平面所旋转的角度（）,即溶液旋光度I溶 液中液体旋光度，由溶液旋光度门除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得 出。固体物质的旋光度1川：测定20C下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶 液使钠光谱D线（入=589.3nm ）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度八。 溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度门计算得出。溶液中某物质的旋光度与

12、 溶剂和浓度有关。按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为（ ） ml dm-1 g-1。本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：為；二阀；x（L1745如果专论有特别要求，按要求选择温度（可能不是20C ）和波长。 旋光计的读数必须精确到 0.01 。测量范围通常由鉴定用石英片检查；测 量范围内线性由蔗糖溶液检查。方法200.5C下，旋光计调零，用钠光谱的D线（入=589.3nm ）测定，或者按 专论要求的温度测定旋光度。测定液体的旋光度,测定前放入封闭的空测定管, 调零；测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。按下式计算旋光度纯液体旋光度：溶液中物质的旋

13、光度：c为浓度，单位g/l。按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度C,或以m/m百分比为单位的浓度c :_ lOOCtoz _ IOOOqc = i屈 g= 20 士 0.5：下，旋光度读数，单位度（。）l =测定管长度，单位dm。P20 = 20 C下溶液密度，单位g/cm3,本药典在2.2.5节中以相对密度代替密度。 c =溶解物质的浓度，单位g/l。C =溶解物质的浓度，单位g/l。附录 4 铵盐检查法除非另有规定，通常用方法 A。方法 A供试溶液：在比色管中用 14ml 水溶解规定质量的供试品，必要时加入稀释 的氢氧化钠溶液使溶解，用水稀释至15ml。再加0.3ml碱性碘化汞钾试液。

14、标准溶液：取10ml的标准铵溶液(IppmNH?，加5ml水和0.3ml碱性碘化汞 钾试液。两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。 5 分钟后，供试溶液中的黄色不得比 标准溶液中的颜色更深。方法B在 25ml 有盖子 2 的广口瓶中，加入规定数量的供试品细粉，使其溶解或悬 浮在1ml的水中，加0.30g重氧化镁。取一片5mm的正方形银锰纸，滴几滴水使 其湿润，铺在瓶口，然后立即盖上聚乙烯瓶盖。漩涡混和，防止液体溅出，在 40r下放置30分钟。如银锰纸显示灰色，其颜色不得比，规定量的标准铵溶液 (1ppmNH4 ),加1ml的水，0.3克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。附录 5 氯化物检查法供试溶液：15ml待测溶液，加1ml稀硝酸于测试管中，混合，然后将混合 溶液倒入装有 1ml 硝酸银溶液的比色管中。标准溶液：10ml的氯化物标准液(5ppm Cl ),加5ml水，加1ml稀硝酸， 混合，然后将混合溶液倒入装有1 m l 硝酸银溶液的比色管中。黑色背景下对比