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1、. . . . 制浆造纸分析与检测实验指导书适用专业： 轻化工程专业学 时： 30轻化工程实验室植物纤维化学实验：植物原料的纤维形态测定1目的要求要求学生掌握样品制备、普通光学显微镜的使用、纤维长度和宽度的测量和纤维形态的分析。通过测定植物纤维原料的纤维形态，包括长度、宽度、长宽比和壁厚等，分析评价造纸原料的优劣，确定工艺条件。2实验仪器普通光学显微镜：放大倍数20500倍，具有测量目镜与带推进器的载物台等。3试样的制备用于分析的试样可能是原料、纸浆或纸，无论是哪种试样都需要作适当分散处理后才能进行测定。（1）原料的处理：选取有代表性的纤维原料试样，将其沿纵向切成火柴棍大小（约为1mm2mm3
2、0mm），放在水中多次煮沸，并换水数次，以排除试样中的空气，使试样条下沉。然后，将1:1的冰醋酸:过氧化氢（30%50%）溶液与试样放入带螺口盖的耐热塑料瓶中，并在保温箱中，在60的温度下，浸泡试样约3048h，以使试样变白、纤维分散。分散好的试样经过充分洗涤后，制成滤片或0.05%浓度的纤维悬浮液备用。（2）纸浆的处理：将浆片润湿后，选有代表性的部位，分别取边长约12cm的浆片35片，总质量约相当于绝干浆0.1g。用手将湿浆揉搓成小球，然后放入试管，加入适量的水，充分搅拌或摇动，使纤维分散。再稀释至大约0.05%0.1%的浓度备用，或者将分散的纤维倒在滤网上，做成湿滤片备用。（3）成纸的处理
3、：在小烧杯中将纸加蒸馏水润湿后，撕成小片。取有代表性的试样数小片，总量约相当于绝干量0.1g，用手搓成小球，置于试管中，加少许蒸馏水振摇或放入盛有玻璃球的广口瓶中，轻轻摇动，或用分散器将其分散，制成滤片或纤维悬浮液备用。4测量方法（1）显微试片的制备：首先取出制备好的相当于绝干0.1g量的浆样，置于试管中，加半试管蒸馏水，充分摇动分散，然后用蒸馏水稀释至0.05%0.1%左右的浓度，混合均匀。用滴管吸取悬浮液34滴，置于载玻片上。将玻片放在5060电热板上烘干，加一滴0.5%的明胶溶液，以助于纤维分散均匀。当烘干试片冷却后，用碘氯化锌试剂染色一分钟，盖上盖玻片，用滤纸吸去多余液体，备用。（2）
4、测微尺比值的确定：将物镜标准测微尺置于载物台上，将目镜装上目镜测微尺。调焦，并将两测微尺开始的刻度重合，分别记下两测微尺重叠区间的格数，按下式求出测微尺比值K（mm）：（3）纤维长度、宽度的测量：将试片置于显微镜载物台上，使纤维的一端与显微镜的目镜测微尺的零点对齐，并使物镜测微尺要测的方向平行，量至纤维的另一端，记下测微尺的刻度。由于一般纤维原料的纤维长度和宽度都具有不均一性，所以每种样品测量200300根纤维，测量结果才较为准确。测量纤维长度时，一般选取4070的放大倍数；测量纤维的宽度时，一般选取300400的放大倍数，并以纤维的中段为测量宽度的部位。非纤维细胞一律不测，小于0.1mm的纤
5、维与断损的纤维不测。棉花与韧皮等纤维，由于纤维长，不需要用显微镜观测，而用刷子将纤维疏理整齐，分散在黑色绒布上，用10倍的放大镜测量。5结果计算与表示方法由于纤维的长度（宽度）具有不均一性，仅用数学平均值表示不能反映出长宽度的详细情况。所以除了用平均值表示外，还要采用一些其它指标作为补充说明。各种指标的计算方法如下。（1）数量平均纤维长度（）：如分组统计测量值：式中，数量平均纤维长度，mm所测纤维的总长度，mm所测纤维的总根数i组纤维的根数，n=1, 2, , ni组纤维长度的平均值，mm（2）质量平均长度（）质量平均长度是指所测各单根纤维的长度与各自质量乘积的总和除以所测纤维的总质量。它可用
6、下面近似的计算方法求得：（3）分布频率（D）测量纤维长度（或宽度）时，将纤维按不同长度（或宽度）的大小分级，计算每级测量的根数，并按下式计算：将此值绘图，即为分布频率图。（4）离散系数（）：为标准偏差与数量平均长度之比，此值越小表示纤维的均匀性越好。结果准确至两位小数。制浆原理与工程实验：植物原料制浆性能实验1. 目的要求植物原料制浆性能实验综合性实验，是在课堂理论教学后进行。不采用固定实验条件的教学模式，在教师的指导下学生根据采集的原料自行制定的制浆工艺条件与实验操作步骤，在实验中实施验证。从植物原料开始，制备出漂白纸浆，实验注重理论与实践相结合，以理论指导实践对实验结果进行分析讨论。使课堂
7、上学的理论知识与实践相结合，提高理论知识在实际工作中的应用能力。按照实验指导书的实验操作规和学生设计的工艺配方，完成以下实验项目的操作（1）植物纤维原料采集，原料切片与水份测定（2）蒸煮工艺的制定，蒸煮操作（3）纸浆得率测定（4）制浆废液残碱分析测定（5）漂白工艺条件的制定与计算，溧白操作（6）纸浆白度测定2. 实验原理2.1蒸煮原理蒸煮过程包括：1、药液浸透原料过程，2、药液与原料起化学反应过程，3、反应产物从原料中容出过程；2.1.1蒸煮液的浸透作用 蒸煮液的有效成份浸入原料部有： A毛细管作用：蒸煮液靠外加的压力或表面力产生的压力作用而浸透；纤维轴向的毛细管作用总是大于横向毛细管作用50
8、200倍；在纤维原料水分含量低而又排除了原料毛细管的空气后，药液对原料切片的浸透主要是毛细管作用，且速度很快； B扩散作用：靠药液的浓度差造成的离子浓度梯度为推动力，使蒸煮液中的离子扩散浸透入原料部切片；在纤维原料水分含量高至纤维饱和点时，离子浸入原料部切片主要靠扩散作用；浸透理论强调浸透的重要性，认为药液浸透先于化学反应；蒸煮升温前期，必须让药液充分浸透入原料切片；随着浸透作用完成，蒸煮温度升高，化学反应逐渐加剧，因此认为浸透时间对蒸煮影响很大。强调在显著脱木素反应前，药液须充分浸透，即蒸煮过程应保留一段低温时间，不易升温太快。强调：只有充分浸透，才能保证蒸煮质量。表面化学反应理论强调化学反
9、应，认为碱液与木片接触后，一开始就在木片表面发生脱木素反应，当部分木素从木片表面脱去后，便打开了“通道”，新鲜药液经过通道浸入原料切片部。切片与药液之间存在一个界面，此界面随着蒸煮的进行逐渐向木片部移动，反应生成的产物也经通道向外扩散进入碱液中。即原料表面逐层地起化学反应，逐层地分离成浆。2.1.2 蒸煮的化学反应过程 碱法蒸煮时的碳水化合物降解反应有：A剥皮反应：a. (1) (2) 醛糖末端基和酮糖末端基互变；b. (2) (3) 酮式末端基变成烯醇式；c. (3) (4) 烷氧基消除反应，甙键断开；脱出一个端基；d. (4) (5)互变异构，形成二羰基衍生物；e. (5) (6)异构化，
10、形成异变糖酸（6）。 剥皮反应进行的条件是必须有醛糖末端基。终止反应a. (7) (8) 醛式末端基变成烯醇式；b. (8) (9) 脱去一水分子，形成C2和C3之间的烯醇式结构；c. (9) (10) 烯醇式末端基变酮式；d. (10) (11) 酮基与水分子加成，成同碳二元醇后进行分子重派，所形成的纤维素末端基为偏变糖酸；由于纤维素的末端基不存在醛糖末端基，不能再产生剥皮反应，降解因此而终止。碳水化合物的还原性醛糖末端基对碱不稳定，被逐个剥离而溶于碱液中。在100150时发生； a、碳水化合物的还原性醛糖末端基是造成剥皮反应的原因； b、剥皮反应的关键性一步是-烷氧基消除反应； c、在剥皮
11、反应的同时，还发生了终止反应纤维素分子链中不稳定的末端基在剥落前转变成对碱稳定的偏变糖酸末端基，从而避免了剥皮反应。 d、将醛糖末端基氧化成糖酸末端基，即可避免剥皮反应。B碱性水解：纤维素分子链在高温、强碱作用下因水解断裂，使一个长分子链断裂为两个甚至多个短分子链的反应；这样，由原来的一个还原性末端基变成两个或多个还原性末端基，从而增加剥皮反应的机会。碱性水解在蒸煮温度升至150就开始了，使纤维素的聚合度下降，造成纸浆的得率、强度下降。2.2 卡伯值测定原理：纸浆卡伯值是表示原料经蒸煮后残留在纸浆中的木素和其他还原物质的相对含量，间接表示纸浆的脱木素程度的大小，故可用来评价蒸煮的效果和纸浆的可
12、漂性，并为制定漂白工艺条件提供依据。已经疏解的浆在一定条件下与一定量的高锰酸钾溶液反应一定时间。所选择的浆量应为：在反应时间终止时，约由50的高锰酸钾未被消耗，加入碘化钾溶液终止反应，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘。然后将得到的值换算成消耗50高锰酸钾量。2.3 残碱测定原理：黑液中有效碱的成分，对烧碱来说主要是NaOH；对硫酸盐法来说指NaOH1/2Na2S。测定时先用氯化钡使木素沉淀，同时也使碳酸钠和亚硫酸钠沉淀，然后取清液通过盐酸中和滴定而求得。2.4 纸浆漂白原理：。1. 漂白原理：次氯酸盐与木素的反应 OCl与木素的亲核加成，次氯酸盐阴离子对酮型或其它烯酮形结构的亲核加成，随后进行
13、重排和氧化，使木素溶解。次氯酸盐与纤维素的反应：某些羟基变为羰基，羰基氧化成羧基，聚合度降低漂后-纤维素含量下降，粘度下降，强度下降，2.白度的基本原理：纸浆的白度 （whiteness）是从浆片反射出来的光使人眼产生的印象。（生理现象）。光散射系数（Light Scattering Coefficient) S-表示散射能力的大小，由纤维与空气界面引起。光吸收系数（Light Absorption Coefficient) K-表示吸光能力的大小，取决于浆中发色基团的数量与性质K-M 方程（Kubelka-Munk Equation）或纸浆的白度（反射率）3.实验仪器和材料蒸煮锅（器），削片
14、机，烘箱，天平，纤维解离器，中浓碎浆机，筛浆机，100-150目过滤袋，离心式脱水机，电动搅拌器，纤维组织捣碎机（梅花杯），恒温水浴锅，秒表，塑料袋，布袋，滴定管，锥形瓶：250mL，烧杯：1000mL、250mL，量筒：100mL、500mL、1000mL，植物纤维原料。纸浆，23L瓦利打浆机，叩解度测定仪，纸样成形器，定量取样刀，标准切纸刀，定距切纸刀，天平，耐折度测定仪，抗强度测定仪，撕裂度测定仪，纸样白度测定仪。4.实验方法和歩骤4.1 蒸煮试验与其检测4.1.1 试样的采取木材原料：采用树龄适中，树干端正的材样。合格木片的规格：长度1520mm，厚度35mm，宽度20mm，合格率85。草类原料：应在切草、除尘与筛选后取样。草段长度2530mm，竹片长度为1015mm，蔗渣应取除髓后的样品，除髓率为2530。样品实验室处理：样品筛选风干采样平分采样方法四分法：把全部采集试样堆成圆锥形后在压平，然后划十字分成四份，取其对角两份。如此重复“四分法”取样，直到所选取的试样量符合要求为止。4.1.2 蒸煮试验方案的制定与蒸煮前的准备4.1.2.1 蒸煮试验方案的制定：确定采用的蒸煮方法；制定合理的工艺条件（如蒸煮药品的用量、液比、升温时间、小放汽、最高温度、保温时间等）；并确定试验的蒸煮曲线，即蒸煮温度或压力（纵坐标
