煤气分析和灰渣含碳量检测方法

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1、煤气站分析仪器、药品目录 一、仪器:1、奥氏气体分析仪2套2、输血胶管1圈3、滴定管架2个4、25ml、50ml碱式滴定官各5支5、100ml透明滴瓶5个6、100ml棕色滴瓶5个7、1000ml透明试剂瓶5个8、5000ml透明下口瓶2个9、10ml、100ml、1000ml 量筒各1个10、250ml 500ml 玻璃烧杯各5个11、25ml 100ml 移液管各2支二、药品:(分析纯或优级莼)1、氢氧化钾(KOH)20瓶2、焦性没子酸20瓶3、25%氨水20瓶4、细钢丝5KG5、硫酸(H2SO4)5瓶盐酸(HCL)1瓶6、甲基红指示剂1瓶(约50g)酚酞指示剂1瓶(约50g)铬黑T指示剂

2、1瓶(约50g)7、氯化钠(NaCl)2瓶氯化铵(NH4Cl)5瓶硫酸钾(k2co3)1瓶氧化锌(基准试剂,ZnO)1瓶8、凡士林1瓶9、水银1 瓶(约 100ml)10、三乙醇胺5瓶奥氏气体分析仪一、概述氧化碳)h2 (氢气)ch32、CO2 (二氧化碳)的吸收用30%KOH溶液(氢氧化钾):1、煤气的成份:CO2 (二氧化碳)02 (氧气)CO( (甲烷)n2 (氮气)等。2koh+co2=k2co3+h2o30%KOH配制:用1000ml量筒量取800ml蒸馏水于1000ml透明试剂瓶中,再称取240.0gK0H加入,溶解后,摇均匀。KOH与CO2反应较快,一般把煤气混合气体通入装KOH

3、溶液鼓泡式吸收 瓶的次数为4次即可。3、O2 (氧气)的吸收用C6H3 (OK) 3 (焦性没食子酸钾):4C6H3 (OK)3+O2=2 (OK)3C6H2-C6H2 (OK)3+2H2O63323626232焦性没食子酸钾配制:用1000ml量筒量取800ml蒸馏水于1000ml透明试剂 瓶中,再称取80.0g焦性没食子酸加入,溶解后,摇均匀,再称取77.0gK0H加 入,溶解后,摇均匀。在使用时将焦性没食子酸钾溶液倒入吸收瓶后,再倒入5ml液体石蜡作密封 剂,让焦性没食子酸钾不与空气接触,避免空气中的氧气与焦性没食子酸钾发生 化学反应。焦性没食子酸钾溶液吸收02比较缓慢,故把煤气混合气体

4、通往焦性没食子酸 钾溶液鼓泡式吸收瓶的次数为610次为好。100ml煤气混合气体第二次减少的体积即为02的体积,表示为百分之几/4、CO (一氧化碳)的吸收用氨一铜铵液,氨一铜铵液含有Cu+、NH3、H2O 2Cu+2CO2Cu+ 2C0(Cu+亚铜离子、一价铜离子)2Cu+ 2CO +4NH3+2H2O-2沁NO。氨一铜铵液配制:用1000ml量筒量取5000ml蒸馏水于5000ml透明试剂瓶中, 再称1500g氯化铵(NH4CL),2000g氧化亚铜(Cu2Cl) ,500g钢丝加入,浸泡 一周后使用,使用时,先把浸取液摇均匀,再倒取100ml浸取液于200ml量筒 中,再加分析纯氨水10

5、0ml,玻璃棒搅拌均匀,(浸取液:分析纯氨水=1: 1的 比例混合均匀成为氨一铜铵液。)在使用时将氨一铜铵液倒入吸收瓶后,再倒入约5ml液体石蜡作密封剂,让氨 一铜铵液不与空气接触,避免空气中的氧气与Cu+发生反应,一般 换铜氨液 是把第二个铜氨液瓶移到第一个铜氨液瓶位置,把第一个铜氨液瓶中的废液倒 出,装入新铜氨液作为第二个铜氨液瓶,且氮一铜氨液瓶吸收CO比较缓慢, 故把煤气混合气体通入氨一铜铵液的次数为610次为好,煤气中CO的数量较 大,为保证CO能被氨一铜铵液完全吸收,一般有两个装氨一铜铵液的鼓泡式吸 收瓶,吸收CO后剩余气体中会带有氨一 铜铵液挥发出的nh3 (氨气)。5、NH3 (

6、氨气)的吸收用(1+1) H2SO4 (硫酸):H2SO4+NH3= (NH4)2SO4(1+1)H2SO4配制:用1000ml量筒量取500ml蒸馏水于1000ml透明试剂瓶中, 再量取500ml分析纯H2SO4加沿试剂瓶内壁缓慢加入,再加入2ml1%甲基红指 示剂,摇均匀,溶液呈红色,h2so4与nh3的较快,一般把煤气混合气体通入装h2so4溶液鼓泡式吸收瓶 的次数为4次即可。100ml煤气混合气体第三次减少的体积即为CO的体积,表示为百分之几。6、剩余气体在补充02 (氧气)至100ml后移入爆炸瓶中,按压火花发生器,使 混合气体爆炸,其中的h2 (氢气)、ch3 (甲烷)会与O2发生

7、反应:2H2+O2=2H2O4CH3+7O2=4CO2T+6H2O记录爆炸后混合气体减少的体积;生成的CO2气体用30%KOH (氢氧化钾) 吸收,KOH (氢氧化钾)吸收的CO2体积即为CH3的体积,表示为百分之几, CH3的体积X 1.75=CH3爆炸耗用o2的体积;(爆炸后混合气体减少的体积-CH3爆炸耗用o2的体积)X2三3=H2的体积爆炸瓶中封闭液为10% H2SO4溶液,配制:用1000ml量筒量取900ml蒸馏水 于1000ml透明试剂瓶中,再量取90ml分析纯H2SO4加沿试剂瓶内壁缓慢加入, 再加入2ml1%甲基红指示剂,摇均匀,溶液呈红色,二、奥氏气体分析仪的组成部件及作用

8、;仪器实验架:安装实验用的各玻璃器具100ml刻度量气管:量取煤气或吸收一气体后或爆炸后的体积。量气管球形端向上与带三通旋塞梳形管用用输血管紧密连接,且使量气管与直角开两通旋塞梳 形管间的间距最小,量气管下端与水准瓶用用输血管紧密连接,输血管的长度约 150cm。水准瓶:水准瓶中装加甲基红剂而呈红色的饱和NaCl (氯化钠)溶液。使量 气管中气体的压力与室内大气压相等地,测量气体体积,打开一鼓泡式吸收瓶的 旋塞,提高水准瓶可把量气管中的混合气体压入指定的鼓泡式吸收瓶中,使混合 气体在吸收液中产生气泡,相对的气体被吸收液吸收。饱和NaC 1溶液的配制,用1000ml量筒量取800ml蒸馏水于10

9、00ml透明试剂 瓶中,称取约300gNaC 1加入,再加约0.5g甲基红指示剂,摇均匀。水套管:对100ml量气管中的气体作冷却作用,使量气管中的气体温度尽快与 室温一致。鼓泡式吸收瓶:盛装各吸收液。鼓泡式吸收瓶由安装在仪器实验架上的瓶托 固定,瓶托高度可调节,瓶托应托住鼓泡式吸收瓶,瓶让鼓泡式吸收瓶的进气 管与梳形管的支管间的间距最小,用输血管紧密连接鼓泡式吸收瓶与梳形管的 支管,鼓泡式吸收瓶上有旋塞开关,旋塞须涂凡士林密封剂使旋塞处不漏气,梳形管:连接量气管、各鼓泡式吸收瓶、橡胶气囊、排空管等,是气体输送的 通道,梳形管由两段组成,用输血管紧密连接,两段间的间距要最小;左上角一 段带一个

10、直线形两通旋塞,当直角形两通旋塞,用于把橡胶气囊中的氧气输送入 量气管中,以及橡胶气囊中的煤气输送入量气管中,当直角形两通旋塞至梳形管 出气口与量气管液瓶;当旋塞旋至斜形直通口与量气管相通时,用于把量气管中 的气体管中的气体排空。梳形管上旋塞须涂凡士林密封剂使旋塞处不漏气。三、奥氏气体分析仪系统气密性实验:关闭左上角梳形管旋塞,用水准瓶把各鼓泡式吸收瓶中的吸收液提升至鼓泡式 吸收瓶的旋塞下端无气泡,关闭旋塞。把右上角旋塞旋至梳形管排气口与量气管相通,左手母指、食指轻轻捏住水准 瓶的输血管,右手把水准瓶提起低于实验台约20cm,空气进入量气管中,至量 气管中饱和NaCl溶液面在100ml刻度线下

11、约1cm,左手母指,食指大力捏住水 准瓶的输血管(使水准瓶与量气管不连通。)右手把水准瓶提起高于实验台约10cm,视线与量气管下端的0刻度线在同一 水平面上,左手母指,食指略松开一点,让量气管中饱和NaCl溶液凹面最低点 右上角旋塞旋至梳形进气口与量气管相通。把水准瓶放于仪器实验架顶上,观察、记录量气管中饱和NaCl溶液凹面最低 点刻度读数。510分钟后,再观察量气管中饱和NaCl溶液凹面最低点刻度读数,读数不变 就表示奥氏气体分析仪系统气密性好;读数变小就表示奥氏气体分析仪系统气密 性差,须检测梳形管上的旋塞,再次涂凡士林密封剂,再检查。四、奥氏气体分析仪分析煤气操作规范:1、煤气取样:把橡

12、胶气囊进气管道上取样嘴紧密连接,打开取样嘴开关,煤 气充入橡胶气囊,使橡胶气囊鼓大,关闭取样嘴开关,移开橡胶囊进气管,用手 挤压橡胶气囊排出煤气;如上操作23次,置换去橡胶气囊中气体,再把橡胶气 囊进气管与煤气管道的取样嘴紧密连接,打开取样嘴开关,煤气充入橡胶气囊, 使橡胶气囊鼓大呈球形,关闭取样嘴开关,把橡胶气囊进气管对析,再用止水夹 封闭,移开橡胶气囊进气管。2、关闭左上角梳形管两通旋塞,左手母指、食指使力捏信水准瓶的输血管,把 三通旋塞旋至斜形直通口与量气管相通,提升水准瓶,左手母指、食指略松开,把量气管中的气体排除,再把三通旋塞直角形两通旋塞旋至梳形出气口与量气管 相通,气一个鼓泡式吸

13、收瓶上的旋塞打开,让鼓泡式吸收瓶中的吸收液上升至旋 旋塞下端无气泡,关闭鼓泡式吸收瓶上的旋塞;如此重复把各鼓泡式吸收瓶中的 吸收液提升至鼓泡式吸收瓶的旋塞开关下端无气泡,关闭旋塞开关。3、把装有待测煤气的橡胶气囊进气管与奥氏气体分析仪进气管紧密连接。4、左手母指、食指使力捏住水准瓶的输血管,把三通旋塞旋至斜形直通口与量 气管相通,提升水准瓶,左手母指、食指略松开,把量气管中的气体排除,左手 左手母指、食指大力捏住水准瓶的输血管,右手再把三通旋三通旋塞至梳形管右 端进气口与量气管相通,橡胶气囊中的煤气进入量气管约50ml,左手母指、食 指轻轻捏信水准瓶的输血管,再把三通旋塞旋至斜形直通口与量气管

14、相通,提升 水准瓶,左手母指、食指略松开,把量气管中的气体排除;如上操作23次,置 换去量气管中气体。再把三通旋塞旋至梳形管右端进气口与量气管相通,右手提起水准瓶低于实验 台约20cm,橡胶气囊中的煤气进入量气管中,至量气管中饱和NaCl溶液面在量 气管下端0ml刻度线下约lcm;左手母指、食指大力捏住水准瓶的输血管,右手 把三通旋塞旋至斜形直通口与量气管相通,右手把水准瓶提起高于实验台约 10cm视线与量气管下端0ml刻度线在同一水平面上,左手母指、食指略松开一 点,让量气管中饱和NaCl溶液凹面最低点与量气管下端0ml刻度线重合;把三 通旋塞直角形两通旋塞旋至梳形管出气口与量气管相通,如此

15、奥氏气体分析仪中 煤气为实验室大气压下100ml.5、打开KOH鼓泡式吸收瓶的旋塞开关,左手母指、食指轻轻捏住水准瓶的输 血管,右手快速把水准瓶提高至高于实验仪架约10cm,把量气管中煤气快速压 入KOH鼓泡式吸收瓶中,(快速提高水准瓶是为了使多数煤气通过鼓泡式吸收 瓶的鼓泡管进入吸收液中,从而使能被吸收液吸收的气体尽快被吸收液吸收。)当量气管中饱和NaCl溶液接近量气管上端0ml刻度线时,左手母指、食指立 即大力捏住水准瓶的输血管(避免饱和NaCl溶液被压入梳形管,甚至鼓泡式吸 收瓶中)右手不准瓶放低于实验台约20cm左手母指、食指松开,让煤气从KOH鼓泡 式吸收瓶中流回量气管中。当KOH鼓泡式吸收瓶中KOH液面上升至离旋塞开 关3cm时(尽量使留在鼓泡式吸收瓶中气体最少,如此能使可被吸收液吸收的 气体尽快被吸收液吸收)左手母指、食指立即大力捏住水准瓶的输血管(避免吸 收液倒流入梳形管,甚至量气管中),如上操作45次,即可让煤气中的CO2被 KOH完全吸收。最后一次当KOH鼓泡式吸收瓶中KOH液面上升至离旋塞开关3cm时左手母 指、食指立即大力捏住水准瓶的输血管,再松开一点,让KOH鼓泡式吸收瓶中 KOH液面上升至旋塞开关下无气泡,左手母指、食指立即大力捏住水准瓶的输 血管,右手把

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