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1、关于过柱得实验方法与技巧（注意：有机溶剂对身体特有害别就是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！常说得过柱子应 该叫柱析分离，也叫柱色谱。我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱由于柱分 得经验成分太 多，所以下面我就几年来过柱得休会弓些心斜希望能有所帮助- 1、柱子可以分为：加庄，常斥，减压用力可以增加淋沈剂得流动速度，减少产品收集得时间，但就是会减低柱子御塔板数。所以其她条件相同得时候， 常斥柱就是效率最高每，但就是时间也最长，比如天然化合物得分离，一个柱子几个J J也就是有得。减 压柱 能够减少硅胶御使用S.感觉能够节省一半甚至叽多，但就是由于大S得空气通过硅胶会便溶剂挥发（有
2、时在 柱子外而有水汽凝结）.以及有些比较易分解得东西可能御不到，而且还必须同时使用水泵抽气（彳艮大得噪音， 而且时间长）。以前曾经大g得过减斥柱，对它有比较深厚得感悟，但就是自从尝试f加压后.就几乎再也没 动过减压得念头了。加斥柱就是一种比较好得方法，与常压柱类似只不过外加压力使淋洗剂走斜快些。庄力 得提供可以就是斥缩空气双连球或看小气泵（给鱼缸供气得就行）特别就是在容易分解得样品得分离中适用。 庄力不可过大，不然溶剂走得太快就会减低分离效果。个人觉御加压柱在普通得有机化合物得分离中就是比较 适用得。2、关于柱子斜尺寸，应该就是粗长得报好柱子长相应斜塔板数就高。柱子粗）上样后样品御原点就小（反
3、映在柱子上就就是样骷层比较薄），这样 相 对得减小了分离得难度试想如果柱子十凰米而样品就有一 1来，那么分离得难度可想而知，恐怕要用很 低 极性御溶剂慢慢冲了。而如果样品只有05凰米，那么各组分就比较容易得到完全分离当然采用粗大得柱子 要牺牲比较多御硅胶与溶剂不过这些成木相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保御说，不过洛剂回收 重蒸后也就减小了部分浪费现在见到斜柱子径商比一般在1： 5-10,书中写硅胶a就是样册量斜3 040 倍具体得选碎八要具体分析。如果所需组分与杂质分得比较开（就是指在所需组分r f在0、20、4,杂质 相差0、1以上儿就可以少川硅胶，用小柱子（例如2 0 0毫克得样
4、骷，用251X20 c m得柱子）；如果相差 不到0.1.就要加大柱予，我觉得可以增加柱子御直径，比如用3 C m得，也可以减小 淋洗剂得极性等等。3、关于无水无氧柱.适用于对氧，水墩感易分解得产品可以湿柱,也可以V柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱与一次-W为溶剂与硅胶饱与时放出御热fi有 可能就是产品分解，毕竞耍分离得就是敏感得东东川、心不为过。也就是W为分离得东西比较敏感,所以接 收 瓶一定要用可密封得，遵循SC hlenk操作。至于就是加斥、常庄、减FR,随需而定。W为就是s chlen k操 作.所以点板就是个问题，如果样品就是显色恭喜了，不用点板，直接睢柱子上斜色带就行r。如果
5、样品无色， 只好准备几十个Schlenk瓶,一瓶一瓶得点、不过几次之后就知道样品在哪-也就可以省些了。像我以前过一 根无水无氧柱，需要,7个schlenk.现在只一个就能把所要得全收集到无水无氧柱中用斜比较 多得就是用氧 化怡作固定相。W为硅胶中有大fi得轻基裸露在外.很容易就是样阳分解，特别就是金属有机化合物与含磷化 合物。而氧化铝可以做成碱性、中性与酸性得，选择余地比较大，但就是比硅胶要贵些。听说有个方法，就就 是川石英做柱子，然后用HF2 54做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里没有验证过。哪 位做过可以提出来大家参详参详。4、关于湿法、干法上样湿法省事.一股用淋洗剂溶解
6、样品也可以用二氯甲烷、乙酸乙商等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了 淋洗 剂了。很多样品在上柱前就是粘乎乎得，一般没关系。可就是有得上样后在硅胶上乂会析出，这一般都就是比 较大fi御样品才会出现-就是W为硅胶对样品御吸附饱与.而样骷木身乂就是比校好御固体才会发生，这就应 该先重结晶，御到大部分得产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它r-直接过就就是，样骷随着淋洗剂流 动会褂解得有些样品溶解性差，能溶解得溶剂乂不能上柱（比如DMF. DMSO等.会随着溶剂一起定哦色就是 一个很长得脱尾），这时就必须用干法上柱r样品与硅胶御虽有一种说法就是h 1,我觉得 就是越少越好，但 就是要保证在旋干后，不能瞧
7、到明显斜固体颗粒（那说明有得样品没有吸附在硅胶上）。洛剂得选择。岁I然 就是最便宜.盛安全，报环保御r。所以大多选用石油st乙酸乙商.文献中有写川正己烷得，太费了.除非特别 需要不要用不然银子哗哗得.流得比淋洗剂还快，不过因为极性很小有时还就是非它不可。乙懿也可以用，但 就是就就是容易睡觉，注总保持清醒别U:洛剂流干门 那样柱子也就不爽了-二 氯甲烷也有用得，但就是要知 道，它与硅胶得吸附就是一个放热过程，所以夏天得时候经常会在柱予里产生 气泡.天气冷御时候会好一些。 中赂据说能济解部分徇硅胶.所以产品如果想过元素分折斜话要留神，应该经过后继处理.比如说重结晶等。其 她得溶剂用御相对少，要依个
8、人得不同需要选择了。由于某些原W,用到得淋洗剂就是大包装得（便宜嘛）， 我们这里就是川10升或25升得塑料桶装就要注意这些工业A古斜纯度就是较低得经常能够从送来得大桶底 部瞧见有色御杂质其她斜杂质就可想而知C所以在比较 严格得柱分时就要对济剂重蒸然过原料时就可以免去 这一步了.反正下面还有提纯御方法。另外溶剂在 过柱子后最好也回收使用.一方面环保，另一方ifii也能节 省部分经费.缺点就是要消耗一定得人工-这里要注恿得就是，一股在过柱同时进行得就是减FR旋蒸，石油与 乙酸乙悔得比例由于挥发度得不同会导致极性 得变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适.正好极 性越来越大了。在过完柱子后，
9、溶剂最后回收要采用常压.W为在减压旋蒸时会有部分低沸点御杂质一起出来， 常用时就会减少这种现致如果杂质与您 下面要过得样品有反应那就惨fo5、关于操作问题。5. 1装柱。柱子下面得活塞一定不婆涂润潸剂，会被淋洗剂带到产品中御，可以采用四氟节门得。干法与湿法装柱觉御没 什么区别.只要能把柱子装实就行。装完得柱子应该要适度得紧密（太密了淋洗剂走得太慢）.一定要均匀（不 然样甜就会从-侧斜着下来）。书中写斜都就是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大得影 响，一加压气泡就全下来然如果您装御柱子总就是有气泡就说明需要多练习r。但就是柱子更 忌伟得就是 开裂，甭管竖斜还就是横得，都会影响分离
10、效果，甚至作废！5、2加样0用少fi得溶剂溶样骷加样，加完后将下ihi得活塞打开，待济剂层下降至石英砂面时，再加少址得低极性溶 剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基木就是白色御了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样 品得 洛剂与样品层有一段距离（2 4 cm就够r），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速 下行5、3淋洗剂得选择.感觉上要便所需点在r fO、20、3左右御比校好。不要认为在板上爬商了分御比校开，过柱子就用那种 极 性，如果rf在0、6,即使相差0、2也不容易在柱子上分开文寸为柱子就是一个多次爬板御状态，可以通过公 式斜比较：0、6/0、8 一次每分离度.肖
11、定不如（0、2 / 0. 3）御三次方或四次方大。5、4样品得收集。用硅胶作固定相过柱予得原理就是一个吸附与解吸硝平衡。所以如果样品与硅胶御吸附比校强御话.就不容易 流出。这样就会发生，后面得点先出，而前面得点后出这时可以采用氧化怡作固定相。另外收集得试管大小要以样品S而定特别就是小a样品，如果川大试管，可能一根就收到了三个样品，W U WU.如果都用小试管那1：作fi 乂太大。5、5最后御处理。柱分后得产品由于使用了大量斜溶剂.其中御杂质也会累积到产骷中.所以如果想送分析.最好川少fi得溶剂 洗涤一下，W为大部分御杂质就是溶在溶剂里斜.一洗基木就没必要时进行重结晶0另外再过柱得时候，有时会出
12、现气泡-一就是与使用御溶剂有关，如果就是易挥发御溶剂，如乙醛、二 氯卬 烷等,在室温稍商得情况下，很容易出现这种现盘,W此，在室温高得时候，可以选择沸点较高，挥发相对小得 溶剂。还有.使川混合溶剂时，使用御两种溶剂得沸点应该相差不大.如：乙re乙阳与石油目迷（6090）-而 乙却要选择30_60得石油迷二就是：不论就是用带砂板斜还就是塞棉花得，在装柱之前，都要将空气用加 压斜方法将空气排干.这样就可避免柱中有空气！过柱子需耍耐心，不要着急。求助:萃取时严难乳化.求解决方法我正在做一个产品产物需用稀盐酸洛液提取有机浇剂中御产物，产物与HCL成盐后溶解在水相中.但在此 过 程中有时会产生严重得乳化
13、现象极难分液,共提取三次，不定在哪次产生乳化，求助:如何避免乳化?乳化后如 何处理?谢谢。常用方法：1，长时间静勖2,加入少a电解质（如氯化饷破乳或增大水相比重使两相分离3. 着W溶液星性，可加入少fi酸，反之加碱4. 过沌54加入乙醇或髓化椎麻油等破乳剂竹关鼠化钠、商L化钾我就要用大a得溉化钠.化钾G好害怕。有人能给我点建议吗？如何防护？容器如何处理？硫酸亚锲可以用-但就是生成御铁离予络介物遇见酸还就是会有HCN生成,建议用次氯酸钠溶液浸泡或H2 02氧化！安全第一！任何情况下不要在酸性条件下使用做好劳动防护措施于有伤口一定小心如反应对水没有要求，可以用92%得NaCN.含一定得水.呈湿粉状
14、后处理还就是次氯酸钠好用一些L解毒剂：亚硝酸界戊踊口服或注射分享5%Pd/C催化剂得制餐将10%得硝酸与汹性碳粉末混合均匀，并在蒸汽浴上煮2-3 h,过滤，用水洗净硝酸后于10 0110 -C 烘干.称取11=5 g处理过得活性碳,悬浮在1 3fi、0mL水中，水浴加热至80X：,加入溶有0.9 g氯化耙得2、3mL浓盐酸与5、7 mL水得混合液，然后再加入37%甲醛溶液0、9 mL。搅拌 下滴加3 0%得NaOH水溶液，直至反应液呈碱性，继续搅拌5 min。过滤*滤饼用水洗涤10次，然后将滤饼 置于空气中晾干，即得5% Pd/C催化剂再移至装有KOH得干 燥器中贮存.求助胺类化合物得分离我在
15、做个仲胺与眼代叔胺反应生成叔胺得反应。后处理非常麻烦，TLC徉条件就是CHCI 3 : Me oH = 10 :仁 我用 CHC 1 3:MeOH = 10 0:5,100： 3,100:1 （均含 0、2%Et3N）过了三次柱了，还就是没得到纯得产品-反应混合物里而有四个点，产物就是第三个点，与第二个点距离非常 近。有没有哪位仁兄有处理胺类化合物柱色谱分离得技巧？可否才斤点一二？提前致谢！我现在猜测产物叔胺可能也溶解于水，所以我用Ch cl 3提取得效率一启：不太高。首先，体系用二氯甲烷与甲醇会好些，最好含有1%7 N氨甲醇溶液，毒性小，容易旋干.第二.提眼时，水相要点板监控。最好也用二氯甲
16、烷。如果不行加点thf、第三用反相硅胶过试试。原创NBS漠化反应谁做过，求助？ ？ ？NBS澳化反应谁做过,求助？ ？ ？ 反应过程需氮气保护，我得三口瓶口通氮气，中间口接回流冷凝管，另口磨口塞塞住，但该塞密封性不好， 结果没有半个小时，加入得4毫升四氯化碳就不见了！瞧来下次要用气球作氮气 保护！另外，不断吹出得氮气也会带走溶剂！还没做后处理，不知产率有多少？(1) 您得引发剂就是什么？用AIBN时，其裂解温度为67度，选用CC 14没错、用过氧二苯甲酰时,其裂解温度为95度，选苯则较好、(2) 反应不用氮保护亦可以得、(3) 耍注意过程点扳监控.原料与产物极性相差较小、实在不想打字就说这几点、楼上得不要乱说哈、
