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1、苯、甲苯、乙苯混合物的分离与定量分析一实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。2. 掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。3. 练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量二实验原理1. 气相色谱：气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法，主要是利用物质的沸点、极 性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气：氮气）带入色谱柱，柱内含有固定相 （邻苯二甲酸二壬酯）。由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向 于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。气相色谱主要由五部分组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系 统。其中的
2、分离系统和检测系统是仪器的核心。（1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪）苯、甲苯、乙苯的沸点依次增高，所以汽化时苯先达到沸点汽化，甲苯、乙苯再依次汽 化，故苯的保留时间最短，甲苯、乙苯的保留时间依次增长，故可以通过保留时间对混合物 进行定性分析。根据三者峰面积的不同则可以进行定量分析。2. 归一化法：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算：mf. ac % 二ix 100 二 i x 100才（八A）iii=1i m + m +
3、m1 2 n三实验仪器与试剂Agilent Technologies 6890N气相色谱仪热导池检测器微量注射器（1 “ L）苯（分析纯）甲苯（分析纯）乙苯（分析纯）丙酮（色谱纯）四实验步骤1. 取 10 支点样管，分别放两份丙酮、苯、甲苯、乙苯。按照体积比苯：甲苯：乙苯=1:1:1 配制两份混合液并摇匀。（一份用于洗涤进样器，一份用于进样，防止污染试剂）2自右向左打开仪器。Q开气瓶时，先开减压阀，再开总阀，最后将减压阀调制0.5MPa。Q开气相色谱仪，自检4-5minQ打开软件进行调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所 需工作状态。气化室温度：150C;柱温：120 C;检测器温度：200C。
4、运行程序，用丙酮 清洗色谱柱，直至基线平稳。3仪器稳定后，在相同条件下，用1p L进样器依次进苯、甲苯、乙苯、混合液1p L, 进行测定、记录色谱图。4. 测定结束后，用丙酮洗涤20分钟，退出主程序，依次关闭计算机、气相色谱仪、载 气装置。五实验数据记录与处理1. 纯物质的保留时间与峰面积：物质苯甲苯乙苯保留时间/min2.4582.7083.009峰面积239.85159121.3683115.43262.混合样品保留时间与峰面积：物质峰1峰2峰3保留时间/min2.5352.7102.995峰面积76.7998751.9103255.64357与纯物质的保留时间相比较可以得出tR为2.53
5、5的物质为苯,.为2.710的物质为甲苯，RRtR为2.995的物质为乙苯。R3. 混合物中各组分含量：重量校正因子的文献值为：苯， 0.780；甲苯，；乙苯， 0.818。根据公式可得，W =76.79987*0.780/(76.79987*0.780+51.91032*0.794+55.64357*0.818) =40.85%苯W =51.91032*0.794/(76.79987*0.780+51.91032*0.794+55.64357*0.818) =28.11%甲苯W =55.64357*0.818/(76.79987*0.780+51.91032*0.794+55.64357*0
6、.818) =31.04%乙苯六误差分析1进样时，需要进样与按start同时进行且拔针要快。由此引起的误差对峰形有一定影响。 不同的进样会对保留时间、峰面积有一定影响。2. 色谱定性分析需要在相同的色谱条件下进行，不同时间、天气、色谱柱的情况都会对 保留时间产生影响。3. 前一次进样在色谱柱的残留会影响后一次进样。4. 混合样品的三个峰虽然都出现，但第一个峰与第二个峰之间有重叠，说明第一个峰有 拖尾或第二个峰有前延，分离度不好。这就会使得在进行积分时分割点的选取对峰面积有很 大影响，因而产生误差。七注意事项和问题1.进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？不会。进样时，各组分所占的比例都是一定的。根据公式，进样量不同时不会影响分析 结果的准确度。2. 能否从理论上揭示本实验的出峰顺序? 能够。极性大小：苯甲苯乙苯。根据相似相溶原理，故苯先出峰，甲苯次之，乙苯 最后。3. 进样器要充分洗涤，配制混合溶液时应充分摇匀。4实验对峰形的要求比较高（最好是BB峰，其次是PB峰），峰形变化越大、越没有对 称性，对定量的影响越大。峰形与定量结果有一定的关系，峰形越对称、越尖锐时积分时的 误差越小；如果峰形严重拖尾，即使分离度再高，也会对定量有很大的影响。故在进样时， 要求
