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1、分类号 _ 单位代码 _ 学 号00814065 密 级 _ 本科毕业论文蒙脱石/零价铁纳米复合材料处理模拟废水中Zn2+研究 院(系)名称： 环境与资源学院 专业名称： 环境科学 年 级： 2008级 姓 名： 景贵东 指导教师： 樊明德 2012年6月1日蒙脱石/零价铁纳米复合材料处理模拟废水中Zn2+研究摘 要纳米材料具有许多异于本体物质的独特物理、化学性质，已在基础研究和诸多实际应用中得到广泛关注。零价铁纳米颗粒更是以其卓越的磁性能和巨大的应用潜力备受瞩目。然而，零价铁纳米颗粒容易团聚，严重影响了其实际应用性能。本文以蒙脱石为载体和稳定剂，研究通过硼氢化钠化学液相还原法制备蒙脱石/零价
2、铁纳米复合材料的可行性，并将该复合材料用于废水中Zn2+污染物的去除，结合X射线衍射分析、电镜分析、元素分析等多种手段，得出以下结论：1、通过NaBH4化学液相还原Fe3+可成功制备蒙脱石/零价铁纳米复合材料，蒙脱石作为载体和分散剂可以起到良好的分散作用，有效降低铁纳米颗粒团聚程度。制备所得的铁颗粒尺寸较为均匀，具核壳结构，大体呈球状形貌，在蒙脱石表面分散良好。2、在室温且pH中性条件下，蒙脱石/零价铁纳米复合材料对Zn2+吸附率达89%以上，而单纯蒙脱石对Zn2+的吸附率只有50%左右；吸附Zn2+的动力学过程符合准二级模型，热力学过程符合Freundlich经验吸附模型。复合材料对Zn2+
3、吸附作用本质较为复杂，主要是蒙脱石的阳离子交换作用，并可能存在由零价铁衍生的羟基化的氧化铁表面对溶液中Zn2+的吸附作用。关键词：纳米复合材料；蒙脱石；零价铁；Zn2+；吸附Montmorillonite/Zero Valent Iron Nanocomposite for Removing Zn2+ from Simulated WastewaterAuthor JING GuidongTutor FAN MingdeAbstractNanomaterials exhibit novel physical and chemical properties that differ conside
4、rably from those of the bulk state, and consequently have attracted much attention both in academic study and in practical application. Zerovalent iron nanoparticles (ZVINs), as a nanomaterials, are important for their prominent magnetic properties and great potential in application. Nevertheless, Z
5、VINs are easy to agglomerate and to oxidize, which makes them difficult to prepare, study, and apply. In the present study, ZVINs have been successfully synthesized using sodium borohydride solution reduction of Fe3+ in the presence of montmorillonite (Mt) as an effective protective reagent and supp
6、ort as well; and thus obtained Mt/ZVINs nanocomposite is used for removing Zn2+ from simulated wastewater. With a combination of X-ray diffraction, electron microscopic, and elemental analyses, the main conclusions of this study are made as follows:1. Mt/ZVINs nanocomposite has been successfully syn
7、thesized using sodium borohydride solution reduction of Fe3+ in the presence of Mt. With high monodispersity and spherical morphology, these hybridized ZVINs are well dispersed on Mt surface and have -Fe core-iron oxide shell structure.2. Under room temperature and neutral pH conditions, the obtaine
8、d Mt/ZVINs nanocomposite is more effective than Mt for removing Zn2+ from simulated wastewater. The removal efficiency as to the nanocomposite reaches 90%, whereas the removal efficiency as to Mt was 50%. The adsorption of Zn2+ onto the nanocomposite can be fitted with pseudo-second order kinetics m
9、odel and Freundlich isotherm, respectively. The related mechanisms would involve the cationic exchange reaction of Mt with Zn2+ and the adsorption of Zn2+ on the surface hydroxyl groups of iron oxide derived from the corrosion of ZVINs.Keywords: Nanocomposite; Montmorillonite; Zerovalent Iron; Zn2+;
10、 Adsorption.目 录摘要iiAbstractiii1 引言12 实验部分42.1 实验样品42.2 复合材料制备42.3 吸附实验42.4 表征手段53 结果与讨论63.1 蒙脱石/零价铁纳米复合材料63.2 复合材料处理模拟废水中Zn2+73.2.1 复合材料吸附Zn2+动力学研究73.2.2 Zn2+初始浓度对吸附的影响93.2.3 蒙脱石与复合材料吸附性能比较133.2.4 反应温度对吸附的影响144 结论15致谢16参考文献171 引言锌是一种应用广泛的重金属1，也是人体所必需的微量元素，正常人每天需摄取1015mg锌。锌能与肝内蛋白结合形成锌硫蛋白，供给机体生理反应所必需的
11、物质。但过量的锌会引起急性肠胃炎症状，如恶心、呕吐、腹痛、腹泻，同时伴有头晕、周身乏力等症状。急性锌中毒会引起腹膜炎、休克、昏迷、甚至死亡。长时间大剂量摄入锌会导致贫血，肝、肾功能衰竭及免疫力受损2。锌对鱼类的影响也很大3,4，安全浓度限值仅为0.1mg/L。用含锌废水灌溉农田会严重影响小麦生长，造成小麦出苗不齐、分蘖少、植株矮小、叶片萎黄。过量的锌还会使土壤失去活性，导致土壤中微生物作用减弱5。目前对含Zn2+废水的处理方法主要有中和沉淀法、铁氧体法、絮凝沉淀法、离子交换法、膜分离法等。这些方法存在投资大、运行成本高、操作管理不便、可能产生二次污染、以及不能很好解决金属和水资源再利用等问题。
12、比较而言，吸附法因其材料易得、成本低、去除效果好且不会产生二次污染，一直受到人们的重视，近年来吸附除锌的研究主要集中于开发廉价、高效的吸附材料6。零价铁纳米颗粒（Zerovalent iron nanoparticles, ZVINs）以其卓越的磁性能及巨大的应用潜力备受瞩目，可广泛用于磁流变流体制备7、磁共振成像8、磁性数据存储材料开发9及催化10与环境修复11-13等众多领域。特别是在环境修复领域，纳米级铁颗粒比毫米微米级铁颗粒处理效率更高，用其处理有机氯化污染物14-16、毒性重金属离子17,18及硝酸盐19,20等污染物的探索工作已大量展开，为铁纳米颗粒的研究注入了强大的活力。当前，已
13、发展出多种物理、化学方法用于铁纳米颗粒制备，其中，硼氢化钠化学液相还原法较为简便、经济、高效，极具优势。这种方法通常是在水溶液中利用硼氢化钠还原二价或三价铁离子来制备零价铁纳米颗粒。硼氢化钠化学液相还原法制备零价铁纳米颗粒的最大优势在于操作简单，能在大多数实验室展开21，但也面临着一些困难，概括讲，主要体现在以下3个方面： 1、制备过程受众多因素影响难于控制硼氢化钠水解产生氢气，酸性介质中水解反应被加强22，可有效还原多种金属盐，过去数十年内，用其还原制备金属纳米颗粒的研究已大量展开。但该制备过程受众多因素影响较为复杂、难于控制，反应介质、反应物浓度、硼与金属比值、pH、反应温度、混合方式、洗
14、涤与干燥过程等均可能影响产物的成分、结构、大小与形态23。用硼氢化钠在水溶液中还原制备零价铁纳米颗粒尤为困难，常因硼的介入形成无定形的Fe-B簇而得不到零价铁纳米颗粒24,25。研究发现，硼氢化钠还原Fe2+及Fe3+反应较复杂，受反应介质影响显著，真空保护下在水介质中形成-Fe和Fe2B，若水中混有有机物还将形成Fe23B6，且各成分相对含量受混合介质中水量影响，对此的解释为反应中有中间体生成，它的聚合及还原反应对产物成分组成及各成分相对含量有重要影响26。2、零价铁纳米颗粒容易氧化零价铁纳米颗粒比表面积大、反应活性强、容易氧化，为其研究与实际应用带来了特殊困难27，控制氧化使其在通常条件下
15、于空气气氛中能够稳定存在，已成为零价铁纳米颗粒制备与研究中必须解决的难题。常用的解决办法是表面包覆形成核壳结构，抑制铁核进一步氧化，以铁纳米颗粒表面自生的氧化层作为包覆外壳较为有效28-30。铁纳米颗粒表面自生的铁氧化物外壳已得到极大关注，众多研究集中于此。外壳一般由铁氧化物纳米微晶构成，厚25nm，特殊制备条件下形成外延层，铁氧化物常为尖晶石结构，可以是磁铁矿、磁赤铁矿、非化学计量磁铁矿或它们的混合物，也可能是方铁体31。以表面自生的铁氧化物层包覆铁纳米颗粒简单、有效、且充分考虑了表面铁氧化物层很难避免的实际情况，极具研究与应用前景。3、零价铁纳米颗粒容易团聚除了容易氧化，由于粒径微小、表面能巨大，为降低自身表面能，零价铁纳米颗粒还容易团聚，从而影响其应用性能。常可利用聚合物或表面活性剂作为稳定剂阻止纳米颗粒团聚，此外多种无机或有机化学惰性载体也被用来稳定纳米颗粒。纳米颗粒稳定于载体上易于回收、循环利用32,33，同时便于造粒、存
