石油产品碱性氮试验器(电位滴定法).doc

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1、武汉格莱莫检测设备有限公司 www.027-SYD-0162型石油产品碱性氮试验器使 用 说 明 书武汉格莱莫检测设备有限公司目 录一、用途及适用范围2二、主要技术规格及参数2三、仪器主要功能和特点2四、仪器结构及工作原理3五、仪器使用4六、分析方法及分析步骤 10七、正常维护及常见故障排除 12八、运输和贮存 13九、注意事项 13十、仪器成套及技术文件 13附:安装条件及所需试剂规格 14本仪器为精密测试仪器,使用前请务必详阅使用说明书,谨慎操作!一、用途及适用范围本仪器是按照中华人民共和国行业标准SH/T0162-1992(2006年确认)石油产品中碱性氮测定法和SH/T 0413-19

2、92 (2005年确认)液体石蜡中微量碱性氮含量测定法所规定的要求设计制造的,适用于测试石油产品中的碱性氮含量定及液体石蜡中的微量碱性氮含量。二、主要技术规格及参数1、电位测量范围: (01999.5)mV;2、电子单位基本误差: 满读数的0.10.5mV;3、输入阻抗: Ri11012;4、滴定管体积: 10ml;5、滴定管精度: 0.1(FS);6、滴定管滴液时间: (6020)秒(FS);7、准确度: 与SH/T0162结果相对误差5;8、精密度: 与SH/T0162相符;9、工作电源: AC(22010)V、(500.5)Hz,400W;10、环境温度: 535;11、相对湿度: 不大

3、于80%;12、外形尺寸: 260mm380mm400mm ;(主机,长宽高、不含计算机等);13、仪器重量: 8kg(主机、不含计算机等)。三、仪器主要功能和特点1、采用电位滴定法原理,配置台式计算机,采用Windows操作平台,人机直接对话,简便、易懂。2、采用微电脑自动测定,自动打印,试验过程实现微机自动化,操作直观简单。3、采用蓝色液晶大屏幕显示,中文菜单,无标识按键。4、滴定装置部分的关键整体部件均系进口,性能稳定可靠,测量精度高,传动噪音极低,稳定性好。5、多参数设定与修正,使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短,结果更精确。6、终点自动判断,无需指示剂,适合于石化产品

4、中多种浅色、深色油的碱性氮分析,滴定结果及数据自动存贮,自动打印,并能提供完整的滴定数据图谱供分析研究用。7、双高阻输入,电极电位更加稳定、可靠。8、自动清洗、自动补液、定值加液;自动滤除假终点。9、测试样品少,根据碱性氮含量范围,只需1g50g,测试时间快,每一试样上机测试时间约为5分钟。 四、仪器结构及工作原理1、仪器结构仪器由主机、滴定单元、计算机(含操作软件)、打印机等组成,见图1所示。 注:计算机、打印机以实际配置为准。图12、仪器工作原理计算机通过采集电极电位,找出终点时标准滴定溶液的体积,从而求出被滴定样品液中离子的含量。SYD-0162即以此方法为基础,对滴定曲线进行平滑处理,

5、对滴定终点进行修正,有效地保证了结果的准确性。试样中碱性氮含量NBg/g是按式(1)或式(2)计算出来的:NB= (V2V3 )C0.0014106 /V4 (1)或NB=(V2V3 )C0.0014106 /m (2)式中:V2滴定试样消耗的高氯酸标准溶液的体积,ml; V3空白试验消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积,ml;C高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L 0.0014方法常数 m试样的质量,g 取样温度的试样的密度,g/ml; V4试样的体积,ml。3、仪器工作框图本仪器由放大器、A/D转换器、I/O接口、控制电路、滴定装置、PC机、绘图打印机和应用软件等组成。仪器工作框图见图2所示

6、。模拟信号输入 应 用 PC机 打 印 程 序 机 A/D I/O放大器 转换器 接口 控 制 滴定装置 ( 发送装 电 路 置、滴定池、搅拌器) 图2五、仪器使用(一)使用前的准备1、仪器应放置在平整的工作台上,周围无强烈腐蚀性气体存在,除地球磁场外,无显著的电磁场场干扰。2、使用本仪器前应仔细阅读使用说明书。3、仔细阅读中华人民共和国行业标准SH/T0162-1992(2006年确认)石油产品中碱性氮测定法和SH/T 0413-1992 (2005年确认)液体石蜡中微量碱性氮含量测定法,了解并熟悉标准所阐述的准备工作、试验步骤和试验要求。 4、按相关标准所规定的要求,准备好试验用的各种试验

7、器具、材料等。5、检查本仪器的工作状态,应符合本说明书所规定的工作环境和工作条件。6、检查仪器的外壳,必须处于良好的接地状态;接入加热器的电源线应有良好的接地端。7、严格按照相应标准所规定的方法操作。8、检查仪器外观有无损坏,各插件是否插好,检查无误后方可通电。(二)仪器硬件的安装1、PC机的Com1(或Com2)口(串行通讯口)与SYD-0162仪器主机的通讯口插座用仪器提供的专用连接线(9芯)连接起来。2、打印机与PC机用打印专用电缆(25芯)连接起来。3、将电极架固定到磁力搅拌器上。4、有关电极一端接入SYD-0162仪器后面板相应端子(详见第六项),另一端(电极敏感端)固定到电极架,使

8、电极敏感端高度一致,同时将滴定头固定到电极架相应的位置。5、关于PC机的主机、显示器、键盘和鼠标的连接请参阅PC机有关资料。注:上述连接操作均必须在切断电源的情况下进行,否则由此所造成的一切事故责任由用户自负。(三)软件安装SYD-0162仪器应用软件为光碟壹张。1、SYD-0162仪器应用软件1号磁盘插入光驱;2、运行光驱中的“Setup.exe”文件,按屏幕提示将应用软件程序装入计算机中;3、若要启动SYD-0162仪器应用程序,则单击“开始”,指向“程序”中的“SYD-0162型 石油产品碱性氮试验器”即可,所有操作完全图示化。(四)仪器后面板上各功能件的名称与作用(见图3)1、指示电极

9、(I.E.)插座,此端与玻璃PH电极接头相连;2、参比电极(R.E.)插座,此端与801型双液接甘汞电极接头相连;3、辅助电极(A.E.)接线柱,此端与902铂电极相连;4、串行通讯口,此端与计算机串行口相连; 5、电源插座,此端用专用电源线与交流220V/50Hz市电相连;图36、接地柱,此端应与大地可靠相连,确保安全;7、电源开关,完成主机电源的接通与切断。注:以上连接均应牢固可靠,确保信号稳定及人身安全。(五)各种菜单、功能框的含义及操作1、启动应用软件单击“开始”指向 “程序”中的“SYD-0162型 石油产品碱性氮试验器”,单击它(见图4)图 42、单击联机按钮(见图5) 图53、参

10、数设置 单击菜单“参数设置”,进行滴定参数、计算参数、滴定体积参数、坐标参数以及样品跟空白的设置(见图6)。图6 单击菜单“参数设置”,进行通讯口的各种参数设置(见图7)。图74、定值加液指向“发送测试”并单击它,则弹出一对话框提示,当您输入一体积数,按“确定”进行定值加液(见图8)。图85、文件的保存单击菜单“保存文件”,弹出一对话框,输入一文件名,按“确定”将此名称保存当前滴定曲线及结果(见图9)。图96、打开已存文件单击菜单“打开文件”,弹出一对话框,选择已存文件,按“确定”将打开它(见图10)。 图107、各菜单含义及操作1、“打开文件”,单击它,打开已存文件。2、“保存文件”,单击它

11、,保存当前文件。3、“删除文件”,单击它,显示所保存文件,选择想要删除的文件,进行删除操作。4、“浏览数据”,单击它,进行查阅数据。5、“打印设置”,单击它,对打印机进行设置。6、“打印数据”,单击它,打印所选文件。注:仪器的试验步骤请根据计算机显示屏的提示进行,并以实际显示为准。六、分析方法及分析步骤(一)化学试剂及纯度要求 1、冰乙酸:分析纯 6、氯化锂: 分析纯2、丙酸: 分析纯 7、高氯酸锂: 分析纯3、高氯酸:分析纯 8、结晶紫: 分析纯 4、酸酐: 分析纯 9、无水乙醇: 分析纯5、二甲苯:分析纯 10、邻苯二甲酸氢钾: 基准试剂(二)溶液配制方法1、0.02M高氯酸标准滴定溶液配制:将2ml高氯酸与250mL冰乙酸丙酸(体积比1:1)在1L容量瓶内混合,加入20ml乙酸酐,并用冰乙酸丙酸(1:1)稀释至刻度,放置过夜,备用。(标定:按SH/T0162要求进行)2、二甲苯冰乙酸混合溶液的配制:按二甲苯冰乙酸体积比1:1混合好,备用。 (三) 分析步骤1、准备 将活化好的玻璃PH电极(在去离子水中浸泡24小时以上)的插头连接到主机后面板上的指示电极插座;敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。 将801型甘汞电极一端的插头连接到主机后面板上的参比电极插座;敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。 将902型铂电极的连接头固定到主机后面板上

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