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1、摘要普通的白酒中通常会有40%50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立 起来，也有很多是私人的小酒坊。但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工 艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。 这样的酒严重危害了人们的健康。我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的 含量进行测定而且简便。关键词:气相色谱白酒乙醇 测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40%50% ethylalcohol，with the wine industry development .the make wine fact
2、ry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the pe
3、ople healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrumwhite spirit enthyalcoloh assay目录引言 11. 气相色谱的简介 11.1. 色谱法的分类 11.2. 气相色谱仪的结构 11.3. 气相色谱仪的使用原理 22. 实验目的 43. 实验原理 44. 实验仪器与药品 45. 实验步骤 55.1 实验样品的准确 55.1.1 内标样 55.2 色谱
4、条件的设定 55.3 气相色谱仪的操作 55.4 样品分析 55.4.1 校正因子的测量 55.4.2 对正内标样进行色谱分析 65.4.3 对内标样进行色谱分析 65.4.4 对白酒样进行分析 65.4.5 关于色谱峰的定性 6.5.5实验数据处理 66. 结束语 7参考文献 8致谢词 9引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。由于它具有分离效能高，分析速度 快，定量结果准确，易于自动化等特点，且当与其质谱，计算机结合进行色质连用分析 时，又能对复杂的混合物进行定性，定量分析，因此得到了广泛的应用。目前国产的气 相色谱仪，品种较多，性能良好，产品数量和质量基本上都能满足需要。本实验是利
5、用 色谱仪（Hp5890II附3395积分仪）通过气相色谱法来对同一样品进行分析，且利用内 标发和内标工作曲线分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度 本次实验是用正丁醇（分析纯）为溶剂，氮气为载气来进行实验。在老师的指导 下进行实验，本实验对掌握气相色谱分析法具有重要意义。1 气相色谱的简介1.1. 色谱法的分类气相色谱只是色谱法中的一种，按两相的状态分类可分为液相色谱和气相色谱。按 固定相的性质分类，可分为（1）柱色谱，柱色谱又分为两大类。一类是固定相装在一根 玻璃管或金属管内，叫“填充柱色谱”；另一类是固定相附着在一根细管内壁上。管中心 是空的，叫“开管柱色谱”。（2）纸色谱
6、，又叫纸层。（3）薄层色谱。3.按分离原理分类 （1）吸附色谱，利用吸附剂对不同吸附性能的差别而进行分离，包括气固吸附色谱和 液固吸附色谱。（2） 分配色谱，利用不同组分在两相间的分配系数差别来进行分离， 包括气液分配色谱和液液分配色谱1.2. 气相色谱仪的结构气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源 及控制计量装置、进样装置、恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录 仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱的核心部件。 （1）载气系统 气相 色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯 净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 （2）
7、进样系统 进样就是把气体或液体 样品速而定量地加到色谱柱上端。 （3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作 用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 （4）检测 系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。 （5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气 相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在 同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。 （6）温 度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要 组成部分。 气相色谱仪分为两类： 一
8、类是气固色谱仪， 另一类是气液分配色谱仪。 这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。1.3. 气相色谱仪的使用原理色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组 分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂 或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固 定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流 动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连 续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一 次分析结果。 样品在色谱柱中得以
9、分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品 中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是 溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中 移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。 4 根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由 A、B、C3 个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合 的，如状态（I）。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者 开始分离，如状态（II）。再继续前进，三者便分离开，如状态（III）和（W）。固 定相对它们的亲合力是 AB
10、C，故移动速度是CBA。走在最前面的组分C首先 进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态（W），而后B和A也依次进入检测器。检 测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到 各组分经分离后依次进入检测器， 检测器给出对应于各组分的最大信号 （常称峰值） 所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明，在条件（包括载气流速、固定 相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等）一定时，不同组分的保留时间也是一定 的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作 为色谱仪器实现定性分析的依据。 检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上 表现为一个个的峰，称为色谱
11、峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据。而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物 样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性 分析和定量分析结果。图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供，经过载 气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线 圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身 就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱 柱，经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录 下样品的色谱图。气相色谱仪是一种多组份
12、混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采 用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱 柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就 不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送 至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。1 MobilernjectcrColunnriDetector一诃血LJ儿min-韦j 几o: 一Time=5 mpnTime= 12 mrnIrtteractron with进拝系统检测系统2实验目的1. 掌握气相色谱仪的工作原理。2. 了解气相色谱仪的结构性能及基本操作
13、3. 学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析3实验原理普通白酒中通常会有40%50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中 的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分 别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。4实验仪器与药品试剂：白酒样（市售） 正丁醇（分析纯）无水乙醇 （分析纯）载气n2（1.52.0ml/min）仪器：气相色谱仪（HP5890II）色谱柱（PE54： 25mx： 0.257mnx0.25ym）检测器（FID.200C0气化室（150C0）5 实验步骤5.1 实验样品的准确5.1.1 内标样准确称取lO.OOOOg的正丁醇。10
14、,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶至100.00ml。此标 样含有乙醇50%,正丁醇50%。由于乙醇的密度d=0.802g/ml,正丁醇的密度d=0.795g/ml。 由于两者的密度相近。课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校 正因子。5.1.2 内标样测样的配置a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。62.5%的正丁醇。 b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正 丁醇。c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%,正丁醇
15、55.6%。 d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。e:无水乙 醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。（以上溶液用于 工作曲线的绘制）f：测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。5.2 色谱条件的设定5.3 气相色谱仪的操作a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。b：开启气路阀门，N2和H2压力 定在34atm，气体压缩机电源开关进行气路流量调节。各气路流量为：载气（N2）1.5 一2ml/min， H260一70ml/min，空气250一300ml/min。c:温度控制系统的调节，调整汽化 室温度为150c0。检测器的温度为200c0，加热温度调至40c0。当仪器温度到所调温度时, 点燃检测器氢火焰，完成仪器的准备工作，可以进行样品分析。5.4 样品分析 5.4.1 校正因子的测量：准确称取 10.00g 正丁醇 10.00g 无水乙醇用蒸馏水稀释至100ml。以此做标准液用于校正因子的测量。5.4.2对正内标样进行色谱分析：对内标液做色谱分析，进样量为0.2ul。确定乙 醇和正丁醇的校正因子。若测量结果是乙醇含量为A%,正丁醇B%。那么f =B/50f、乙醇=50/A乙醇f
