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1、钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定国家标准编制说明（征求意见稿）1 工作概况1.1 任务来源本项目是依据 国标委发 201860 号 国家标准化管理委员会 关于 下达 2018 年 第三批国家标准制修订计划的通知， 由杭州市余杭 区质量计 量监测中心等负责制定 钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的 测定国家标 准，项目计划编号一 20181960-T-605项目周期为24个月。1.2 标准化对象简要情况 由于锌铝合金的耐腐蚀性能和热镀经济性优越， 钢 产品越来越多 的应用热镀锌铝合金作为镀锌产品的升级或替代技术。 锌铝 合金种类 有锌-5%铝-稀土合金（著名的商标“galfan ”为国际烈日冶金集团
2、 首 先开发应用的一种耐腐合金）、锌 -10%铝-稀土合金、 55%铝-锌合金 等，其锌铝配比保证了耐腐性能， 其他添加剂配方保证了热镀质量等 性 能。其应用范围扩大到了板、带、线、管及型材。产品广泛运用在 电力输电 线路，包括电气化铁路，室外通讯，水利工程、山体护坡、 海洋围栏、高速 公路护栏、 养殖设备等。热镀锌铝合金的钢产品的质 量以锌铝合金材料成 份及其控制工艺来保证的。 生产过程中因合金熔 融状态时铝是极易氧化和 富集需要补充和控制铝含量的稳定， 以及钢 铁热镀过程中钢基体表面的铁 原子与铝的冶金结合和热运动的扩散 成为渗透入镀层的必然， 造成锌铝合 金成份不断变化中。 所以检测镀
3、层中铝含量是评价产品符合性或锌铝合金 性能的最佳的方法。 国外对 产品镀层的铝含量检测也没有参照的标准 目前国内外锌铝合金产品对于原材料锌铝合金检测方法为GB/T12689.1-2010 和01169:2006，但对于热镀后产品镀层中铝含 量测定 均 不适用，在 现行钢 丝产品标准 GB/T20492-2006、 YB/T4165-2018 中的附录给出了钢丝镀层中铝含量的测定，以确保产 品的质量。但局限于某 一产品，且方法不统一。如 GB/T20492-2006 对于钢丝制样的量统一为 6 根 5cm 未考虑规格变化镀层厚度的差异 和镀层级别变化。所以制样的量无法保 证在测定方法的设计范围内
4、， 故出现试验失败甚至无法进行测试最终结果。YB/T4165-2018 等标准 中确保了钢丝制样量的方法， 但仅限于钢丝产品， 且铝量测定范围针 对锌- 5%铝-稀土合金、锌- 1 0%铝合金。 本标准设计范围包括了上述合 金镀层类 别， 且考虑到了不同镀层厚度， 拓宽了适用范围及测定的成 功率和准确 度。 本标准的标准化对象是钢丝热镀锌铝合金镀层产品上 镀层中铝含量的 测定方法。随着国家钢铁行业、 金属制品行业及钢铁表面防腐工程的的快速 发 展，锌铝合金镀层钢丝产品的数量、品种、质量要求有新的增加和 发展，单 独产品标准已经不能满足市场的发展要求， 本标准项目的修 订旨在提高我 国锌铝合金镀
5、层钢丝产品质量，促进防腐技术进步。1.3 工作过程工作计划下达后， 2018 年 8 月由浙江森旺金属制品有限公司、 杭州 市余杭区质量计量监测中心、 冶金工业信息标准研究院等起草单 位成立了 起草工作组， 杭州市余杭区质量计量监测中心负责组织牵头 等工作。工作 组对国内外锌铝合金镀层产品技术现状与发展情况及合 金中铝含量的测定方 法进行全面调研， 同时广泛搜集相关标准和国内 外技术资料，进行了大量 的研究分析、资料查证工作，结合实际应用 经验，进行全面总结和归纳，在 此基础上编制出钢丝热镀锌铝合金 镀层中铝含量的测定 国家标准制定 草案初稿。 经工作组及有关专家 研讨后，对标准修订草案初稿进
6、行了认真 的修改，于 2019 年 8 月形 成了标准征求意见稿及其编制说明等相关附件， 报全国钢标委盘条与 钢丝分委员会秘书处。为使制定后的标准能更好地反映国内锌铝合金镀层中铝含量的 测定方法 的使用现状和发展趋势， 适应国内热浸镀防腐等行业的对锌 铝合金镀层中 铝含量的测定方法的要求， 提高标准的适用性， 在以上 准备工作的基础 上， 2019年 8 月 31日提出锌铝合金镀层中铝含量 的测定方法 国家 标准的征求意见稿。 由全国钢标委盘条与钢丝分委 员会秘书处将标准征求 意见稿和编制说明发送到盘条与钢丝分委员 会委员及有代表性的标准相关方 广泛征求意见， 同时在钢铁标准网 网站上公开征求
7、各方意见。2 编制原则2.1 以科学性和实用性为原则。以我国锌铝合金钢丝产品镀层中铝含 量的测 定方法使用的实际需要为起草主要依据。 新制定的钢丝热镀 锌铝合金镀 层中铝含量的测定国家标准（以下简称本标准），以YB/T 4165-2018防振锤用钢绞线 标准中附录 A 为基础起草， 充分 考 虑测定方法的实际使用和发展要求，提高标准的技术水平。2.2 标准稿按 GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第 1 部分：标准的结 构和 编写规则及 GB/T 20001.4-2001 标准编写规则 第 4 部分： 试验方法 标准进行起草。3 钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定标准的技术内容3.1 范
8、围本标准规定了锌铝合金镀层中铝含量测定方法的原理、 试剂、分 析步 骤、分析结果计算、精密度、质量保证和控制及试验报告。本标准适用于钢丝热镀锌铝合金产品上镀层中铝含量的测定， 铝 含量 测定范围： 2.5%60%。（该范围涵盖了常见型号钢丝热镀锌铝 合金产品 中的铝含量范围，且实践证实该浓度范围适用本方法）3.2 规范性引用文件本标准引用了 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定； GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备； GB/T 6682 分析 实验室用水规格和试验方法； GB/T 1839-2008钢产品镀锌层质量试验方 法。3.3 原理在微酸性溶液中加入过量的 E
9、DTA 标准溶液，使铁、锌、铜等元素与 之形成络合物，然后在乙酸存在下，煮沸使铝也全部形成络合物，以二甲 酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液回滴过量的 EDTA 。加入氟 化物使 Al- EDTA 解蔽，释放出与铝等量的 EDTA ，再用硝酸铅标准 滴定溶液滴定，由此计算铝的质量百分数。3.4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级以上蒸馏水或纯度相当的水。3.4.1 盐酸（ 1+1）。3.4.2 氨水（ 1+1）。3.4.3 无水氟化钾（ KF, 固体）。344去镀层盐酸缓蚀液：称取1.5 g六次甲基四胺（C6H12N4）溶于50 mL盐酸（4.1
10、）,加水50 mL,混匀。345 EDTA 溶液（c=0.05 mol/L）:称取 19 g EDTA （ Na2Ci0Hi4 O8N2 2H2O）于500 mL烧杯中，加水溶解后，移入1 000 mL容量 瓶中，以水稀 至刻度,混匀。3.4.6乙酸铵溶液（3 =50%）:称取100 g乙酸铵溶于100 ml水中，混 匀。3.4.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（ pH=5.5） : 称取 200 g 乙酸钠 （CH3COONa-3H2O)，用水溶解，加入9 mL冰乙酸，然后以水稀释至 1 000 mL。3.4.8硝酸铅标准滴定溶液(c =0.025 mol/L)：称取硝酸铅8.3 g,以水 溶解，移
11、至1 000 mL容量瓶中，稀至刻度，混匀，按GB/T 601方法3.4.9二甲酚橙指示剂(P =2.5 g/L):称取0.25 g二甲酚橙溶于100 mL水中, 混匀。3.4.10 刚果红试纸。3.5 分析步骤本标准给出了钢丝产品的制样计算公式, 其原理根据试料量控制 在0.4g0.8g 内，以 0.6g 镀层质量为标准计算出不同形状的产品取样 的长度 或面积或直径。3.5.1 试样制取3.5.1.1 锌铝合金镀层试料量应控制在 0.4 g0.8g 内，样品按以下方式 计算制取试样。 试样溶解后验算试料量超过此范围的应重新制样。 试 样应在完 好的样品上制取,表面不应损伤。3.5.1.2 钢
12、丝样品按公式( 1)长度剪取试样,溶解需要可卷曲。L= (0.6X 105) / (dXnX G) (1)式中：L切取试样长度，单位为厘米(cm，计算结果保留整数)；d -样品直径，单位为毫米(mm)；G样品单位面积镀层质量，单位为克/平方米(g/m2)，样品明示值或按 GB/T 1839-2008 测得。3.5.2 试样溶解将试样表面先用汽油擦净晾干, 再用无水乙醇擦净晾干, 放入烘 箱内以 105C烘30 min，放在干燥器内冷却30 min,称重得随 后放入100 mL 去镀层盐酸缓蚀液（ 4.4）中去除镀层,待试样剧烈冒 泡明显停止后, 用蒸 馏水洗净试样，再用无水乙醇擦净试样用电热风
13、吹干，称重得m2,随后把 去镀层盐酸缓蚀液移入 200 mL 容量瓶中， 以水稀至刻度,摇匀备用。按公式（ 2）计算试料质量 m = m1-m2 -hx SL x 40 （2）式中： m扣除溶样时带入的铁后合金重量，单位为克（g）;h -溶样时间，单位为小时（h）;SL -溶样时裸露的钢铁面积，单位为平方米（m2）;40钢基体在去镀层盐酸缓蚀液中失重率，单位每小时每平方 米克 重（ g/m2 h）。所得结果保留 5 位小数,按 GB/T 8170 修约。 为了解决溶样时不可避 免的从钢基体溶解下来的铁被计算在试 料总质量里, 这里引入了试料质量计 算公式, 增加了根据溶样时间和 反应面积计算铁
14、量的项。公式（ 2）中钢基 体在盐酸缓蚀液中腐蚀速 率 40 g/m2 h 是根据材料开发与应用2005 年 12 月 第 20 卷第 6期高效盐酸缓蚀抑雾剂的研究和长江大学工程技术学院容量法 与失重法测定碳 钢腐蚀速率的比较研究 等有关资料以及大量的实验 数据适当取大值而确定的。 金属制品期刊中有关报道该试验方法 中溶解下来的铁含量占镀层 1.6%以上，其 只考虑了锌铝合金原料中 的含铁量最多 0.075%，而实际生产中特别是双镀法生产的 产品，从 热镀锌锌层结构中可知镀层必然存在锌铁合金层， 与钢基体紧邻的粘 附层 其铁含 量 20.5%28%，与粘附层 紧邻的栅状层 其铁含量 7.0%1
15、1.5%，锌层中锌 铁合金层占比在 20%70%，其后继镀锌铝合 金时由于分子热运动镀层中铁元子还会 向镀层内扩散。 所以镀层中固 有的铁含量不应扣除，采用化学滴定分析铁含量也就有 误。另考虑到镀层偏心、不均引起反应未结束时局部钢基体先暴露 了，其往往只是点 和线的状态， 这部份的溶铁的时间和面积相较于直 接暴露的钢基体要小的多，腐蚀速 率上已取偏大值就足够了。3.5.3 测定移取 25.00 mL 试液（5.2）于 250 mL 锥形瓶中，加入一小块刚 果红试纸（ 4.10 ），滴加氨水（ 4.2）至试纸变红，再滴加盐酸（ 4.1 ） 至试纸变蓝，然后加 入比理论计算值过量 5-10mL 的 EDTA 溶液（4.5），摇匀。加3 mL乙酸铵溶液（4.6），煮沸3 min，冷却，力口 10mL缓冲溶液（ 4.7）， 45 滴二甲酚橙指示剂（ 4.9），以硝酸铅标 准滴定溶液（ 4.8）滴定至 溶液恰呈红色（不计数，但不能过量）。 加入不少于 1 g 无水氟化钾（4.3），煮沸 2min3min,取下，冷后补加一滴二甲酚橙指示剂（4.9），用硝酸铅标准滴定溶液（ 4.8）滴定 至红色为终点，记录所消耗硝酸铅标准滴定溶液（ 4.8）的体积 V。3.6 分析结果的计算按公式（3）计算铝的质量分数 3 （Al）:3 （Al）（% ）=（c V X 0.02698 ）/ A
