污染物的降解

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1、超声辅助电催化氧化降解铬黑T学生姓名：张颖 太原师范学院化学系 山西太原 030031指导教师：宋秀丽 太原师范学院化学系 山西太原 030031摘要：建立可见分光光度法测定铭黑T,在最大吸收波长527 nm处进行检测，浓度在 0.0200.030 g-L-1范围内线性关系良好，标准曲线为A = 0.031c -0.0397（R2=0.9982），该 检测方法快速、简便、精密度高。电解最佳条件为：以钛基氧化物电极为阳极，钛电极 为阴极，电极间距离为3.0 cm，电流密度为0.163 A-cm-2，最佳pH为9，最佳支持电解 液是NaCl溶液，最佳电解液浓度为265 gL，降解率为99.57%，

2、在低浓度40 g-L-1时 降解率则为96.79%；超声声强为40 Wcm-2，降解60 min，降解率为1.9%；超声协同电 催化降解高浓度时降解率降低为93.19%比单一电催化降解率低，辅助降解低浓度（40 g-L-1）时降解率为99.29%比单一电催化降解率高。关键词：铭黑T；超声；电催化氧化；降解；可见分光光度法1引言印染行业与纺织工业1不断发展的同时产生了大量色度高、难处理、可生化性差和由复杂成分 组成的染料废水2。这些废水一旦排入水中，会对水中动植物的生存造成一定的危害，从而进一步 威胁整个生态系统囱。然而采用传统的处理方法囹向已经很难经济有效地对染料废水进行降解。活性 偶氮染料是

3、染料废水的一类，一般具有非生物降解性，铬黑T（Eriochrome black T，简称EBT，）便是 一种活性偶氮萘酚染料，主要用于羊毛与锦纶织物的染色，除了作为活性偶氮染料外，主要用作检 验金属离子和水质测定，是实验室常用的分析试剂。有机染料污染物的降解方法主要有物理法、化学法、生物法。铬黑T可以采用电解法、超声波 法6，7、超声波电催化协同降解法、光电催化氧化法8、以Fe2+（Fe3+）/H2O2为主体的UV-Fenton法 二氧化氯催化氧化小、高铁酸钾催化氧化12 等降解。本实验主要探索了在降解铬黑T过程中溶液pH、电解质、电解液浓度、电解时间、超声波13- 16 等因素的影响。2实验

4、部分 2.1仪器与试剂实验仪器如表1所示。表1实验仪器Table 1 Laboratory Instruments名 称生产厂家CARY300紫外可见分光光度计美国V arian超声波清洗器（KQ 2200型）巩义市英峪予华仪器厂万分之一电子天平（FA/JA系列）上海良平仪器仪表有限公司精密稳流电源（YP-2P型）南京大学应用物理研究所磁力加热搅拌器（70-1型）常州国华电器有限公司名 称生产厂家可见分光光度计（unic2100型）上海美海达仪器有限公司容量瓶（10 mL、100 mL），烧杯，移液管（10 mL ）,钛电极，钛基氧化物阳极，玻璃棒，胶 头滴管等。实验试剂：铬黑T （分析纯），

5、NaCl （分析纯），Na2SO4 （分析纯），蒸馏水等。2.2工作条件2.2.1电催化氧化降解工作条件阳极：钛基氧化物阳极（Dimensionally Stable Anode，简称DSA）网18】，阴极：钛电极，温度: 室温，阴阳电极间距：3.0 cm。2.2.2超声波降解工作条件超声声强：40 Wcm-2；降解时间：60 min。2.2.3超声协同电催化氧化工作条件电催化氧化的最佳降解条件和超声波工作条件协同。2.3实验内容2.3.1铬黑T最适波长的测定准确称量0.02990 g铬黑T，定容于1 L的容量瓶中，配成0.02990 g-L-1标准溶液。将0.02990 g-L-1 溶液在4

6、00800 nm波长范围内进行可见扫描，得到标准样品吸收光谱图和铬黑T的最大吸收波长。2.3.2标准曲线的绘制分别精确量取上述配制好的0.02990 gL-1铬黑T标准溶液5.00 mL、5.50 mL、6.00 mL、6.50 mL、 7.00 mL、7.50 mL、8.00 mL、8.50 mL、9.00 mL、9.50 mL，用去离子水分别定容至 10 mL，得到浓 度分别为0.014950 gL-1、0.016445 gLL 0.017940 g-L-1、0.019435 gLL 0.020930 gLL 0.022425 gL-1、0.023920 gL-1、0.025415 gLL

7、 0.026910 gLL 0.028405 g-L-1 的系列标准溶液。以标准溶液 的浓度（c）为横坐标，以吸光度（A）为纵坐标作图，进行线性回归得到铬黑T的标准曲线。2.3.3方法精密度实验取一定浓度的铬黑T溶液，平行测三次铬黑T的吸光度确定方法精密度。2.3.4铬黑T电催化降解条件的测定 铬黑T溶液的配制用电子天平准确称取铬黑T标准样品0.0280 g溶解，定容于1L的容量瓶中，配成0.0280 g-L-1的标 准溶液待用。 不同pH对铬黑T降解率的影响准确移取浓度为0.0280 g-L-1的铬黑T溶液80 mL于 100 mL烧杯中，加入7 mL10 g-L-iNa2SG4溶液， 以钛

8、基氧化物电极做阳极，钛电极做阴极，电流密度为0.163 Acm-2,加入0、5 mLNaGH(pH=11)、 5 mLNaGH (pH=14)、5mLNaGH (4.5molL-1)调节pH值分别为5、7、9、11。测定电催化降解前后 各溶液的吸光度，计算铬黑T在不同pH下的降解率，从而确定最佳降解的最H值。 不同电解质对铬黑T降解率的影响准确移取浓度为0.0280 g-L-1的铬黑T溶液80 mL于100 mL烧杯中，调节pH为最佳pH，以DSA电 极做阳极和钛电极做阴极，电流密度为0.163 Acm-2,分别加入体积7 mL的不同电解质溶液NaCl、 Na2SG4,测定电催化降解前后各溶液

9、的吸光度，计算铬黑T在不同电解质下的降解率(电催化过程 用磁力搅拌器搅拌，使溶液均匀)，确定最佳电解质。 同一电解质不同浓度时铬黑T的降解率准确称取铬黑T 29.23 mg，溶解定溶于1 L的容量瓶中，配置0.02923 gL1铬黑T溶液。将配好的 铬黑T标准溶液80 mL倒入100 mL烧杯中，调节pH为最佳pH，依次加入7 mL最佳电解质溶液20 gLL 30 gLL 40 g.L-1、265 g-L-1 (即饱和NaCl溶液)，钛基氧化物电极做阳极，钛电极做阴极，测 定电催化降解前后各溶液的吸光度(电催化过程用磁力搅拌器搅拌，使溶液均匀)，计算铬黑T在不 同浓度下的降解率，确定最佳电解液

10、浓度。 铬黑T的超声波降解准确移取0.02923 gL铬黑T标液80 mL加入100 mL烧杯中，放于超声波仪器中，超声声强40 Wcm-2,超声降解1小时，测定电催化降解前后各溶液的吸光度，计算铬黑T在不同浓度下的降解率。 铬黑T的超声辅助电催化降解准确移取浓度为0.02923 g-L-1的铬黑T溶液80 mL于100 mL烧杯中，分别加入7 mL饱和NaCl电解 质溶液和40 g.L-1NaCl溶液，调节pH为最佳pH，以钛基氧化电极做阳极、钛电极做阴极，电流密度 为0.163A.cm-2，将烧杯置于超声清洗器中，超声声强40 W-cm-2，进行超声辅助电催化，测定电催化 降解前后各溶液的

11、吸光度，计算铬黑T在不同浓度下的降解率。3结果与讨论3.1测定结果3.1.1铬黑T最适波长的测定由图1可知：铬黑T的最适波长为527.00 nm (A =0.911)0.0- IIII400450500550600Wavelength (nm)图1铬黑T的吸收光谱图Fig. 1 Chrome black T absorption spectrum3.1.2标准曲线的绘制根据图2数据线性拟合处理，得出标准曲线A = 0.031c- 0.0397(R2=0.9982),线性关系良 好，准确度高。表2铬黑T标准溶液浓度与吸光度的线性关系Table 2. The linear relationship

12、 of the concentration and absorbance of the standard solution of Eriochrome black Tc/好1)14.95016.44517.94019.43520.930A0.4080.4780.5160.5680.622c/( g-L-1)22.42523.92025.41526.91028.405A0.6570.6960.7550.7900.836图2铬黑T的标准曲线Fig. 2 Standard curve of Eriochrome black T3.1.3方法精密度的测定结果表3精密度数据表Table3. Table

13、of Precision data123平均值RSD/%A0.8280.8290.8290.8290.123.1.4不同pH对铬黑T降解率的影响图3铬黑T的降解率与pH的关系Fig. 3 The relationship between chrome black T degradation and pH由图3可知：在相同的工作条件下，相同质量浓度的Na2SO4电解液，利用电催化降解铬黑T时， pH为9时降解速度最快降解率最高，可达为97.65 %明显比其他pH值时降解率的高，所以选用pH为9作为该方法的最佳pH。3.1.5铬黑T的降解率与不同电解质的关系图4铬黑T的降解率与电解质的关系Fig.

14、 4 The relationship between chrome black T degradation and electrolyte由图4可得，以NaCl为电解液时降解速率最快，可达为97.65%明显比Na2SO4做电解液时降解率 高，所以选用NaCl作为该方法的最佳电解液。3.1.6不同浓度电解质对铬黑T降解率的影响图5铬黑T的降解率与电解质浓度的关系Fig. 5 The relationship between chrome black T degradation and electrolyte concentration由图5可知，以饱和NaCl溶液（即265 gL1）为电解质时

15、，降解速率最快、降解率最高，可高达 99.57%，故饱和NaCl溶液为最佳电解液浓度。3.1.7超声波对铬黑T降解的影响图7铬黑T的降解率与超声波的关系Fig. 7 The relationship between chrome black T degradation and ultrasonic wave由图7可知，单独使用超声波在铬黑T降解过程中基本不起作用。3.1.8超声波辅助电解对铬黑T降解的影响图8在低浓度电解质情况下铬黑T的降解率与超声波辅助电催化的关系Fig. 8 Relationship between electrolytes at low concentration chromium black T degradation rate of theultrasonic assisted electrocatalytic图9在饱和电解质情况下铬黑T的降解率与超声波辅助电催化的关系Fig. 9 Relationship between saturated elect