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1、发射光谱仪与火焰光度计试卷答卷人： 评分(总分100分)：一、填空题 (每空 1 分，共 20 分)1. 根据JJG 630-2007火焰光度计检定规程，仪器稳定性用标准溶液连续进样15s 内仪器示值的相对最大变化量W3%。2. 检定火焰光度计用的标准溶液的不确定度应不大于二。(k=2)3. 检定火焰光度计用的标准溶液中用于检测限项目的检定，使用时，溶液倒出后 应随时将瓶盖盖紧，以防沾污和蒸发。使用温度应控制在色35匚内。4. 火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：光源,单色器,光 度计。5. 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面： (1)激发情况的稳定性；(2) 分析 溶液组成改
2、变的影响；(3)光度计部分(光电池、检流计)的稳定性。6. 摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力，称为_分辨率。把不同 波长的辐射能分散开的能力，称为_色散率。7. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样_蒸发和 激发。8. 发射光谱定性分析，常以直流电弧光源激发,因为该光源使电极温度高，从 而使试样易于蒸发, 光谱背景较小, 但其稳定性差。9. 电感耦合等离子体光源主要由高频发生器、_等离子炬管_、雾化器_等三 部分组成，此光源具稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应 用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。10. 原子发射光谱仪中, 低压交流电弧、高压火花等激发光源中
3、的激发过程主要 是_高速、热运动的粒子 激发,它是由碰撞引起的。二、选择(每题 2 分，共 20 分)1.带光谱是由下列哪一种情况产生的 ? (B)A炽热的固体B受激分子C受激原子D单原子离子2. 火焰(发射光谱)分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是(A)A光源 B原子化器 C单色器 D检测器3. 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是(D)A Si 251.61 Zn 251.58 nmB Ni 337.56 Fe 337.57 nmC Mn 325.40 Fe 325.395 nmD Cr 301.82 Ce 3
4、01.88 nm4. 用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？ (D)A 大电流，试样烧完B 大电流，试样不烧完;C 小电流，试样烧完D 先小电流，后大电流至试样烧完5. 火焰( 发射光谱 )分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是 (A)A光源B原子化器C单色器 D检测器6. 下列色散元件中, 色散均匀, 波长范围广且色散率大的是 (C)A 滤光片 B 玻璃棱镜 C 光栅 D 石英棱镜7. 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于 (C)A辐射能使气态原子内层电子产生跃迁B基态原子对共振线的吸收C气态原子外层电子产生跃迁D激发态原子产生的辐射8. 下面哪些光源要求试样为溶液，并经喷雾
5、成气溶胶后引入光源激发？ (A)A 火焰 B 辉光放电 C 激光微探针 D 交流电弧9. 用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质，应选用 (D)A 中等色散率的石英棱镜光谱仪B 中等色散率的玻璃棱镜光谱仪C 大色散率的多玻璃棱镜光谱仪D 大色散率的光栅光谱仪10. 下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 （C）A直流电弧B交流电弧C电火花D高频电感耦合等离子体三、判断题（每题1 分，共10 分）1. 火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30 种以上的元 素产生火焰光谱）。（V）2. 原子内部的电子跃迁可
6、以在任意两个能级之间进行，所以原子光谱是由众多条光谱线按一定顺序组成。（X）3. 在原子发射光谱分析中，自吸现象与自蚀现象是客观存在且无法消除。（X） 4.ICP光源中可有效消除自吸现象是由于仪器具有很高的灵敏度，待测元素的浓度低的原因。（X）5. 原子发射光谱仪器类型较多，但都可分为光源、分光、检测三大部分，其中光 源起着十分关键的作用。（V）6. 直流电弧具有灵敏度高，背景小，适合定性分析等特点。但再现性差，易发生自吸现象，不适合定量分析。（X ）7. 交流电弧的激发能力强，分析的重现性好，适用于定量分析，不足的是蒸发能 力也稍弱，灵敏度稍低。（V）8. 通过照相方式将记录在感光板上的光谱
7、仪称为摄谱仪。（V）9. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是 咼频电感耦合等离子体。（V）10. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是激发温度相同。（X）四、问答题（每题5分，共20分）1. 对于火焰的不稳定性, 为何原子发射光谱要比原子吸收光谱及原子荧光光谱更 敏感?答：原子发射光谱所检测的是激发态原子数，而原子吸收检测的是基态原子 数，火焰不稳定，其温度差 T 将导致激发态原子数目的比例显著改变，而基态 原子数目比例改变很小，故原子发射光谱对火焰的不稳定性较敏感。2. 简述火焰光度法分析中的主要误差来源。答：（1）若燃气和助燃气的比例不合适、压力不恒定
8、，雾化效果不好，将使 火焰不稳定，从而影响测量的线性关系。（2）若试液的组成与标液的组成相差较大，将影响钾、钠的激发并产生干扰。（3）若仪器单色器的质量不高，将产生较大的光谱干扰，从而影响测量的准 确性。3. 谱线的自吸是什么原因引起的？答:当某一元素的谱线射出弧层时，由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生 吸收，使得光强与原子的浓度不呈正比关系，这种现象称为自吸。4. 解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。答:最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。共振线: 是基态原子与最低激发态 （共振态）原子间跃迁产生的谱线, 谱线强 度大,常用作分析线。分析线: 用于定性和定量分
9、析的谱线。五、计算题（每题10 分，共30 分）1.用火焰光度计用标准溶液测量某火焰光度计，得以下数据，试计算钠钾元素的 检出限。钾元素钠元素标准溶液浓度（mmol/L）0.01000.04000.06000.08000.1000.200测量值I4.01421303767空白溶液测量2.02.02.01.02.02.0值I2.02.02.02.02.0标准溶液浓度（mmol/L）0.05000.2000.3000.4000.5001.000测量值I40140215275315625空白溶液测量101010101010值I101010010解：(1)钾:回归曲线 I = 333.51c + 1.
10、5965，r=0.996，b=333.5 s =0.302 ，cL=3s/b=0.003 mmol/LA( 2)钠：I = 607.99c + 20.069，r=0.996，b =607.99s =3.015 ，cL=3s/b=0.014 mmol/L A2.某合金中Pb的光谱定量测定，以Mg作为内标,实验测得数据如下:黑度计读数溶液MgPbPb的质量浓度/(mg.mL-1)17.317.50.15128.718.50.20137.311.00.301410.312.00.402511.610.40.502A8.815.5B9.29.2C10.710.7根据以上数据,(1)绘制工作曲线,(2)
11、求溶液A, B, C的质量浓度。 解：以DS=SPb-SMg对logC作图，即得如下的工作曲线.SA11根据图中查出的相应 logC 数据,即可求得 A,B,C 浓度分别为 0.236, 0.331,0.396m.mL-13. 用内标法测定试样中镁的含量。用蒸馏水溶解MgCl2以配制标准镁溶液系列。 在每一标准溶液和待测溶液中均含有25.0ng.mL-1的钼。钼溶液用溶解钼酸铵而 得。测定时吸取50mL的溶液于铜电极上,溶液蒸发至干后摄谱，测量279.8nm处 镁谱线强度和 281.6nm 处钼谱线强度,得到下列数据。试据此确定试液中镁的浓 度。PMg相对强度PMg相对强度ng.mL-1279.8nm281.6nmng.mL-1279.8nm281.6nm1.0510.5100.50.673.4181.81.61.5105010500分析试样1157392.51.71.91.8解:根据绘内标法制标准曲线的要求,将上页表格做相应的变换如下:logPMgLog(I /I )Mg Mo7logPMgLog(I /I )Mg Mo70.0212-0.433.021.81.020.334.022.62.001.1试样0.14以log(IMg/IMo)对logPMg作图即得如下页所示的工作曲线。Mg从图中查得,log产0.768,故试液中镁的浓度为5.9ng. mL-1。
