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1、纤维素的水解一、实验目的1. 掌握纤维素水解的原理，理解运用银镜实验和新制的氢氧化铜检验醛基 的原理。2. 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。二、实验原理1. 纤维素的水解纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖：(CHoO)(纤维素)+ nH,O 士 nC H.O (葡萄糖)6 10 5 n26 12 62. 葡萄糖的检验葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的 氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。反应方程式分 别如下：C H 9O+2Cu(OH) - , CH OH(CHOHCOOH+Cu O+2H OCHq+2A
2、g(NOH CH OH(CHOHCOONH +2Ag|+3NH +H O6 12 6322443 2三、主要仪器与药品烧杯(50mL，250mL)、石棉网、三角架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、 滤纸或脱脂棉。浓 H2SO4、NaOH、5% NaOH 溶液、pH 试纸、无水 Na2CO3 2% AgNO3 溶 液、5% CuSO4溶液、2%氨水、蒸馏水。四、实验内容1. 配置h2so4溶液按浓硫酸与水7 : 3(体积比)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中。2. 配置纤维素溶液并加热水解取圆形滤纸一片的四分之一撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变 成无色粘稠状的液体，然后将
3、烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热约 10min，直到溶液显棕色为止。(溶液显棕色是因为纤维素部分炭化的结果)水 解方程为：(C H O ) +nH O=nC H Ov 6 10 Yn 26 12 63. 调整纤维素溶液至碱性取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中，用 移液管取该溶液1mL注入一大试管中。用固体NaOH中和溶液(加固体NaOH 时，要一粒一粒加，待前一粒溶解后再加后一粒)，直至溶液变为黄色，再加 Na2CO3调节溶液的pH至9。4. 配置银氨溶液洗干净试管，配制银氨溶液。在试管中滴加AgNO3溶液，然后逐滴加入氨 水，刚开始看到土色沉淀生
4、成并迅速消失，等到褐色沉淀出现不消失，再滴加一 滴氨水溶液沉淀消失，停止滴加氨水。将3中溶液取23mL滴加到盛有银氨溶 液的试管里，水浴加热。图一银镜反应结论分析：纤维素水解液，可以与银氨溶液发生银镜反应生成银镜，说明纤 维素水解产物为单糖中的葡萄糖；水浴加热相比酒精灯加热受热均匀且温度可以 很好的控制，所以水浴加热出现的银镜现象比酒精灯加热出现的现象好，酒精灯 加热出现银镜的时间短。相关反应方程式如下:C H+2Ag(NH OH CH OH(CHOHCOONH +2Ag|+3NH +H O6 12 6322443 25.配制Cu(OH)2悬浊液配制好Cu(OH)2后，使溶液的pH 11，取3
5、中溶液23mL于新制的Cu(OH)2 试管中，酒精灯上加热，可见到红色沉淀Cu2O生成。图二 还原Cu(OH) 2反应结论分析：纤维素水解液，可以将Cu(OH)2溶液还原生成Cu2O红色沉淀， 说明纤维素水解产物为单糖中的葡萄糖；相关反应方程式如下：CuSOd + 2NaOH = Cu(OH) + N32SO4C H 9O+2Cu(OHLCH OH(CHOHX.COOH+Cu O+2H O五、实验室安全与体会1. 使用胶头滴管滴入试剂时，滴管要保持垂直悬于容器口上方滴加防止滴 管沾染上其他试剂被污染。2. 浓硫酸易腐蚀，所以量取过程中一定要带手套。3. 加入碎纸片时，H2SO4溶液应先稍微冷却
6、，否则将使碎片发生碳化。4. 实验步骤3中调节pH时，若加入固体NaOH过多使pH值偏碱性，则加 入步骤2中溶液中和。5. 做银镜实验时，试管要洁净并且静置过程中不能震荡，否则，只得到黑 色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。6. 银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化 银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所 以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用 水将试管冲洗干净。7. 整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。8. 酸性水解所用H2SO4的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致使溶液
7、变黑， 浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以73%为宜。9. Cu(OH)2 一定要是新配制的，否则会影响试验现象，得不到砖红色整个 实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。做银镜反应的试管 可按下法洗涤：先用沸腾的碱液洗去油污，其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后 用蒸馏水冲洗干净备用。10. 在纤维素的水解过程中，一定要控制好溶液的颜色在深棕色及稍浅，否 则变黑后为被碳化。11. 用NaOH调pH时，反应较剧烈，应视反应情况，逐渐增加加入NaOH 的量，且用量很多。六、相关文献与重点文献综述1. 本实验以银镜反应的现象作为纤维素水解的定量指标对实验结果进行分
8、 析，借以找出纤维素水解的最佳条件。实验在无机酸的催化下使纤维素进行水解， 完全生成葡萄糖。作者认为影响：纤维素的水解银氨溶液的配制银镜反应 的进行等的因素都会对本实验结果造成影响。最终得出结论：水浴温度纤维 的水解方式纤维素用量硫酸浓度都是影响纤维素水解的因素，其中纤维素的 用量最主要。2. 在葡萄糖检验的最佳方案实验探讨中对葡萄糖检验实验中存在着没 有看到红色的沉淀而是黑色的沉淀的异常现象做出了分析。葡萄糖与新制的 Cu(OH)2在加热的条件下，反应生成砖红色的Cu2O。实际实验中出现黑色的CuO 的异常现象，是由于没有在碱性条件下进行，Cu(OH)2受热分解成黑色的CuO。 葡萄糖在碱性
9、条件下被Cu(OH)2氧化成葡萄糖酸盐，同时得到Cu2O,所以实验 操作中，CuSO4与NaOH反应得到Cu(OH)2时，必须NaOH过量。高等学校无 机教材中提到次反应可能是“ Cu(OH)2与氢氧化跟离子反应生成 Cu(OH)42-,Cu(OH)42-把葡萄糖氧化的原因”，但实际实验中也没有出现 Cu(OH)2溶解，得到绛蓝色的含Cu(OH)42-的溶液，况且要得到上述的绛蓝色的 溶液，OH-的浓度必须在8mol/L以上，Cu(OH)2在碱性但未溶解的情况下，依然 可以氧化葡萄糖，但话费的时间稍微长些。如果CuSO4与NaOH反应的沉淀过 滤出，经洗涤后，加入葡萄糖溶液加热，也不会看到红色
10、的沉淀。3. 在“纤维素水解”实验最佳条件的确定中针对滤纸少许、70%H2SO43-4mL、 水浴加热15min、20mL水、用火NaOH溶液中和(应用试纸检验)这几个条件做 出了探讨，并得出结论：1cm2滤纸片5片，70%H2SO41mL。水浴温度70 oC，稀释 用水3mL、浓度10%和30%的NaOH溶液、酚酞指示剂。水浴温度的控制很好，不 会时溶液发生炭化，同时花费时间也相应减少，对演示实验有很好的指导作用； NaOH用的是溶液，有具体浓度，具有很好的指导性；在中和的时候，用试纸来 检验混合液是否呈碱性，中和过程要边中和边检验，操作时间长，若用指示剂， 就可以很好指示出相应的酸碱性。七、参考文献1 刘庆文.纤维素水解最佳条件的探索J.创新技术，2011,(2):38-40.2 于洪超.葡萄糖检验的最佳方案实验探究J.化学教与学,2011年第2期：76-77.3 张忠云.“纤维素水解”实验最佳条件的确定J.教学仪器与实验,2001年3月，第3期：10-11.4 万忠孝.突破纤维素水解的技术难点J.化学教育,2001年第11期:38.
