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1、铂坩埚使用及注意事项铂又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。但在领用时必须有严格的手续和记录。铂的熔点高达1700弋，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水 分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用，能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有 别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的 熔融处理。铂坩埚适用于灼烧沉淀。铂在高温下有较小的挥发性，灼烧时间久后要加以 校正。铂在900C以下使用基本不挥发。铂质地较软，即使含有少量铑铱的合金也较软（加入少量铑或铱是为了提高其机械强度），所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不
2、能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正）。铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金， 所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放 在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳 子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触：l 易被还原的金属、非金属及其化合物，如
3、银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温 下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机 物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。l 固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等， 在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸 锂不能。l 卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐 和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。l 碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内，因有必要的通气 装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的
4、还原火焰接触， 亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着 火。l 成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。l 铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须 及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。 铂器皿的清洗方法若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效，可用焦硫酸钾于铂器皿中 在较低温度熔融510 min,把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无 效，可再试用碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过100目筛即0.14 mm筛孔） 或细金相砂（0#）纸轻轻摩擦处理。炽灼残渣特殊元素
5、总结1. 磷酸盐和硅元素磷酸盐和氧化磷，硅元素都是不挥发的，炽灼结果可能生成盐、络合物等等。碳化过程中，C,N,S这些东西都能被氧化出去，唯独磷没有合适的途径除去，有可能会与硫酸形成复盐，导致炽灼不尽，无法恒重硅：熔点1410C，沸点2355C举例1： 2002 年我们报的一个原料是结构中含磷的，不是磷酸盐，我一开始不知道这回事，作质量标准时使劲做炽灼做了 5 天，每次都超标十好几倍，后来江苏所一个老专家告诉我含磷的化合物不需要做炽灼残渣，翻翻药典果然如此。于是我不做了。在申报材料上写明： “本品含磷，高温下生成复杂不挥发物质干扰炽灼残渣测定，经查药典2000版，xxxx （此处列几个含磷原料
6、药，页码也列出来）均不进行炽灼残渣测定，故本品暂不制定炽灼残渣检查项目。”举例2：如果USP标准中残渣规定不得过0.2%，说明他们的原料药的确可以通过，这 毋容置疑。我曾经做过一个含 P 项目，跟国外合作研究，国外寄过来的原料铂金坩埚烧 残渣，小于 0.1%，我们自己合成的原料，结果也跟楼主的结果一样，超标很多。查了 好多原因，最后推测原因是我们合成原料中含有滤纸的纤维（溶解的极少量），催化生 成磷化铂。具体影响因素请参考附件，比对比对看看，是什么原因造成你们的原料药残 渣偏高，希望对你有用。另外，想补充一点，中国药典中含P化合物大部分炽灼残渣不 订入质量标准，也有做炽灼残渣的，比如环磷腺苷。
7、2. 卤族和碱金属含卤族元素和碱金属的要用铂坩埚.碱金属（alkali metal）指的是元素周期表I A 族元素中所有的金属元素，目前共计锂（Li）、钠（Na）、钾（K）、铷（Rb）、铯（Cs）、 钫（Fr）六种，前五种存在于自然界，钫只能由核反应产生。碱金属是金属性很强的元 素，其单质也是典型的金属，表现出较强的导电、导热性。碱金属的单质反应活性高， 在自然状态下只以盐类存在，钾、钠是海洋中的常量元素，在生物体中也有重要作用； 其余的则属于轻稀有金属元素，在地壳中的含量十分稀少。铂：熔点 1773C钠：沸点 881.4C钾：沸点 765.5C硫酸钾：沸点 1689C硫酸钠：沸点 1404C
8、3. 铝铝：熔点 660C 。沸点 2327C硫酸铝： 770C 分解为氧化铝和三氧化硫。氧化铝：熔点 2054?C 沸点 2980?C建议：如果药品价格不高的话，详细进行一下方法的研究，严格操作，制订一个范围（一般较宽），根据钠的计算量与硫酸灰分的折算量加上自己的实测量，制订一个宽泛的范围15-22%，最后陈述不订入质量标准的理由（误差较多没有实际控制的意义等，这句话的前提是充分试验的基础上，而不是理论分析），由上面考虑。进行了相关研究，而没有订入质量标准的话，发批件前仅会让修改。列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触：1、易被还原的金属、非金属及其
9、化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。注：本品含磷，但药典中表述可以用铂坩埚做含磷的化合物，且环磷腺苷也检查了此项，就照着做了。铂坩埚底部的斑点，用称量勺轻轻的刮了一下，没有反应，也不是知道是不是所谓的脆性磷化铂及硫化铂。2、固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等 在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸 锂不能。注：再去跟合成确认一下3、成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。A:硫化物和
10、砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。B：三氯化铁对铂有很显著的侵蚀作用，铂皿使用时间长后，表面会有一层薄层结晶，必须及时清除，防止深入到内部.含有大量铁的试样，不能直接在铂坩埚内熔融，必须先用盐酸溶解大量铁，残渣过滤，然后 在铂坩埚内熔融。多金属矿试样，应先用盐酸、硝酸处理后，残渣在瓷坩埚内灰化，然后移 入铂坩埚内熔融。处理方法详细介绍1. 在稀盐酸或稀硝酸内煮沸，其中，稀盐酸较为方便，配成（1-1.2）mol/L的盐酸溶液），注意所用的稀盐酸中不得含有硝酸,硝酸盐,卤素等氧化剂。2. 如用稀酸尚不能洗净时, 则用焦硫酸钾, 碳酸钠或硼砂熔融清洗。3. 如仍有污点,或表面发乌,则用通过100筛目的无尖锐棱角的细砂,用水润湿进行轻轻磨擦, 使表面恢复光泽。可以在稀盐酸或稀硝酸中煮沸，盐酸约1-1.2mol/l，应不含硝酸、硝酸盐、卤素等氧化剂。附其他物质熔点焦硫酸钾：熔点约325C碳酸钠：熔点851C硫化铂熔点： 225-250C磷化铂：未查到（只下载到旧版本的默克索引）另搜索中有人用到1500C，前面的帖子提到铂在900C基本不挥发，所以还是慎用900C以上。
