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1、仪器分析思虑题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同样？答：经典分析方法：是利用化学反响及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。仪器分析方法：是利用精巧仪器丈量物质的某些物理或物理化学性质以确立其化学构成、含量及化学构造的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必需的化学分析步骤，两者相辅相成。2.仪器的主要性能指标的定义答：1、精巧度（重现性）：数次平行测定结果的互相一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精巧度表征测定过程中随机偏差的大小。2、敏捷度：仪器在坚固条件下对被
2、丈量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。3、检出限（检出下限）：在适合置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器划分待测组分与非待测组分的能力。3.简述三种定量分析方法的特色和合用范围。答：一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特色：直观、正确、可部分扣除有时偏差。需要标准比较和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。二、标准加入法（增添法、增量法）特色：因为测定中非待测组分构成变化不大，可除去基体效
3、应带来的影响应用要求：合用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的状况三、内标法特色：可扣除样品办理过程中的偏差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质周边、浓度周边，在同样检测条件下，响应周边，内标物既不搅乱待测组分，又不被其余杂质搅乱第三章紫外可见分光光度法1.极性溶剂为何会使跃*迁的汲取峰长移，却使*跃迁的汲取峰短移？答：溶剂极性不同样会惹起某些化合物汲取光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。在*跃迁中，激发态极性大于基态，当使用极性溶剂时，因为溶剂与溶质互相作用，激发态*比基态能量降落更多，因此使基态与激发态间能量差减小，致使汲取峰红移。在n*跃迁中，基态n电子与极性溶
4、剂形成氢键，降低了基态能量，使激发态与基态间能量差增大，致使汲取峰蓝移2.课后习题：3、5、9、11（p50）3.3在分光光度法测定中在分光光度法测定中在，为何尽可能选择最大汲取波长为丈量波长？答：因为选择最大汲取波长为丈量波长，能保证丈量有较高的敏捷度，且此处的曲线较为平展，吸光系数变化不大，对beer定律的偏离较小。3.4在分光光度丈量中在分光光度丈量中在，惹起对Lambrt-Beer定律偏离的主要因素有哪些定律？如何战胜这些因素对丈量的影响？答：偏离Lambert-BeerLaw的因素主要与样品和仪器有关。（1）与测定样品溶液有关的因素浓度：当l不变，c0.01M时,Beer定律会发生偏
5、离。溶剂：当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反响时，产生的生成物与待测物拥有不同样的汲取光谱，出现化学偏离。光散射：当试样是胶体或有悬浮物时，入射光经过溶液后，有一部分光因散射而损失，使吸光度增大，Beer定律产生正偏差。（2）与仪器有关的因素单色光：Beer定律只合用于单色光，非绝对的单色光，有可能造成Beer定律偏离。谱带宽度：当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测准时，吸光物质的吸光系数变化不大，对汲取定律所造成的偏离较小。对应战胜方法：c0.01M防范使用会与待测物发生反响的溶剂防范试样是胶体或有悬浮物在保证必然光强的前提下，用尽可能窄的有效带宽宽度。选择吸光物质的最大
6、汲取波长作为分析波长3.11解答：质量分数W=0.002%=210-5g/ml又依据cM=1000W求出c（M为高锰酸钾摩尔质量158.04g/mol，为水的密度）再依据A=lc即可求出两个问题的答案，但注意书上的答案有误！3.用紫外-可见分光光度法测定Fe，有下述两种方法。A法：a=1.97X102L?g-1?c-1;B法:=4.1010X3L?mol-1?c-1.问：（1）何种方法敏捷度高？（ 2）若采纳此中敏捷度高的方法，欲使丈量偏差最小，待测液中Fe的浓度应为多少？此时C/C为多少？已知T=0.003,=1cm,A,Fe=55.85第四章红外汲取光谱法1.如何利用红外汲取光谱鉴识烷烃、
7、烯烃、炔烃？答：利用基团的红外特色汲取峰差异：烷烃：饱和碳的C-H汲取峰3000cm-1，C=C双键：16001670cm-1C叁键：1C21002260cm2.红外谱图分析的三因素是什么？答：红外谱图分析三因素：地点、强度、峰形。3.解说名词：官能团区、指纹区、有关峰。官能团区（基团频次区）：在40001300cm-1范围内的汲取峰，有一共同特色：即每一汲取峰都和必然的官能团相对应，因此称为基团频次区。在此区，原则上每个汲取峰都能够找到归属。指纹区指：在1300400cm-1范围内，固然有些汲取也对应着某些官能团，但大量汲取峰仅显示了化合物的红外特色，仿佛人的指纹，故称为指纹区。指纹区的汲取
8、峰数量虽多，但常常大多数都找不到归属。有关峰：同一种分子的基团或化学键振动，常常会在基团频次区和指纹区同时产生若干个汲取峰。这些互相依存和能够互相旁证的汲取峰称为有关峰。4.红外光谱法对试样有哪些要求？答：（1）单调组分纯物质，纯度98%；（ 2）样品中不含游离水；（ 3）要选择适合的浓度和测试厚度。课后习题1、2、3、44.1简述振动光谱的特色以及它们在分析化学中的重要性。答：长处：特色性强,靠谱性高、样品测定范围广、用量少、测定速度快、操作简单、重现性好。限制性：有些物质不可以够产生红外汲取；有些物质不可以够用红外鉴识；有些汲取峰，特别是指纹峰不可以够所有指认；定量分析的敏捷度较低4.2分
9、子产生红外汲取的条件是什么？答：（1）分子汲取的辐射能与其能级跃迁所需能量相等；（2）分子发生偶极距的变化（耦合作用）。第五章荧光光度法1.解说名词：单重态、三重态、激发光谱、荧光光谱单重态：当基态分子的电子都配对时，S=0，多重性M=1，这样的电子能态称为单重态。三重态：若经过分子内部的一些能量转移，或能阶间的超越，成对电子中的一个电子自旋方向倒转，使两个电子自旋方向同样而不配对，这时S=1，M=3，这种电子激发态称三重电子激发态。激发光谱：将激发光的光源用单色器分光，测定不同样波长照耀下物质所发射的荧光强度（F），以F做纵坐标，激发光波长做横坐标作图。荧光光谱：固定激发光波长，让物质发射的
10、荧光经过单色器，测定不同样波长的荧光强度，以荧光强度F做纵坐标，荧光波长做横坐标作图。2.以下化合物哪一个荧光效率大？为何？酚酞，荧光素。答：荧光素。3.课后习题：P1083、65.6为何分子荧光分析法的敏捷度比分子汲取光度法的高？答：荧光分析测定的是在很弱背景上的荧光强度，并且是在与入射光成直角的方向上检测，其测定的敏捷度取决于检测器的敏捷度。也就是说，只需改良光电倍增管和信号放大系统，即便很略微的荧光也能被检测到，这样就能够测定很稀的溶液，因此说荧光分析法的敏捷度很高。而紫外-可见分光光度法测定的是透射光强和入射光强的比值，即I/I0,当浓度很低时，检测器难以检测这两个两个大信号（I和I0
11、）之间的微小差异，并且即便将光强信号放大，因为透过光强和入射光强都被放大，比值仍旧不变，对提升检测敏捷度不起作用，因此紫外-可见分光光度法敏捷度不如荧光分析法的高。第六章原子汲取光谱法惹起谱线变宽的主要因素有哪些？答:自然变宽：无外界因素影响时谱线拥有的宽度多普勒（Doppler）宽度D：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。压力变宽L（碰撞变宽）：由汲取原子与外界气体分子之间的互相作用惹起自吸变宽：光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所汲取产生自吸现象。场致变宽(fieldbroadening)：包含Stark变宽(电场)和Zeeman变宽(磁场)火焰原子化法的燃气、助燃气比率
12、及火焰高度对被测元素有何影响？答：化学计量火焰：因为燃气与助燃气之比与化学计量反响关系周边，又称为中性火焰，这种火焰,温度高、坚固、搅乱小背景低，适合于好多元素的测定。贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有益于测定易解离，易电离元素,如碱金属。富燃火焰：指燃气大于化学元素计量的火焰。其特色是焚烧不完满，温度略低于化学火焰，拥有复原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；搅乱好多，背景高。火焰高度：火焰高度不同样，其温度也不同样；每一种火焰都有其自己的温度分布；一种元素在一种火焰中的不同样火焰高度其吸光度值也不同样；因此在火焰原子化法测准时要选择适合被测元素的火焰
13、高度。原子汲取光谱法中的搅乱有哪些？如何除去这些搅乱？答：一.物理搅乱：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，因为其物理特色的变化而惹起吸光度降落的效应，是非选择性搅乱。除去方法：稀释试样；配制与被测试样构成周边的标准溶液；采纳标准化加入法。二 .化学搅乱：化学搅乱是指被测元原子与共存组发散生化学反响生成坚固的化合物，影响被测元素原子化，是选择性搅乱，一般造成A降落。除去方法：(1)选择适合的原子化方法：提升原子化温度，化学搅乱会减小，在高温火焰中P043-不搅乱钙的测定。（2）加入开释剂（宽泛应用）（3）加入保护剂：EDTA、8羟基喹啉等，即有强的络合作用，又易于被损坏掉。（4）加基体改良剂（5
14、）分别法三.电离搅乱：在高温下原子会电离使基态原子数减少,汲取降落,称电离搅乱，造成A减少。负偏差除去方法：加入过分消电离剂。（所谓的消电离剂,是电离电位较低的元素。加入时,产生大量电子,控制被测元素电离。）四 .光谱搅乱：汲取线重叠：非共振线搅乱：多谱线元素减小狭缝宽度或另选谱线谱线重叠搅乱选其余分析线五.背景搅乱：背景搅乱也是光谱搅乱，主要指分子吸与光散射造成光谱背景。（分子汲取是指在原子化过程中生成的分子对辐射汲取，分子汲取是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，汲取值增添。背景搅乱，一般使汲取值增添。产生正偏差。）除去方法：用周边非共振线校订背景连续光源校订背景（氘灯扣背景）Zeaman效应校订背景自吸效应校订背景第十章电分析化学法1.电极电位如何产生？2.如何书写电化学池图解表达式？3.常用参比电极有哪些？4.Nernst方程式的应用。5.各样金属基指示电极有何用途？6.如何将Nernst公式应用于电位分析中的标准加入法？
