《铅锌元素的测定方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《铅锌元素的测定方法（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、铅锌元素的测定方法2010-08-02 15:561 方法提要试样用盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸分解，在氨性介质中，锌与铁、锰、铅、砷等元素分离。 再在PH56的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液 滴定。本法适用一般矿石(Zn) /10-25的测定。2 试剂21.硫酸铵，分析纯。22.抗坏血酸，分析纯。23.过硫酸铵，分析纯。24氨水(p0.90g/mL)，分析纯。25.乙醇，分析纯。26.硫酸(pl. 84g/mL)，分析纯。27硝酸(p1.42g/mL)，分析纯。28盐酸(p1.19g/mL)，分析纯。29.高氯酸(p1.68g/mL)，分析纯。210.
2、冰醋酸(p1.05g/mL)，分析纯。211二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂：称取0. 5g二甲酚橙或半二甲酚橙溶于100mL水中。212.氟化钾溶液：称取20g氟化钾溶于100mL水中，贮存塑料瓶中。213.硫代硫酸钠溶液：称取10g硫代硫酸钠溶于100mL水中。214洗涤液：称取2g硫酸铵溶于水中，加5mL乙醇和5滴氨水，用水稀至100mL，混匀。215醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH56):称取200gCH3COONa3H2O溶于水中，加呗冰醋 酸，用水稀释至1000mL，摇匀。216将金属锌(99.99%)于硝酸(10+90)中浸泡1min，取出，用乙醇洗净，于50C烘干。217锌标准溶液的配制：
3、准确称取2.6156g或1.3078g于50C烘干的金属锌(99.99%) 于250mL烧杯中，加入20mLHCl(1+1)，低温加热使其溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此液为 C(Zn)=0.04000mol/L 或 C (Zn)=0. 02000mol/L。218.EDTA标准溶液的配制：分别称取240g或120gEDTA于1000mL水中，加热溶解，用水 稀释至 16L，混匀，放置过夜，此溶液为C (EDTA) =0.04000mol/L 或 C (EDTA) =0.02000mol/L。219.EDTA标准溶液的标定：准确分取锌标准溶液30.00ml于25
4、0ml烧杯中，用水稀释至 100ml 左右，加入 1 滴 3g/L 对硝基酚指示剂，用氨水(1+1)调至黄色，再用盐酸(1+3)调至 恰好无色，加入2530mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH56),二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂2 滴，以欲标定的EDTA滴至亮黄色即为终点。若消耗EDTA溶液不等于30.00mL，则运用稀释定律调整至消耗体积为30.00mL，并作平行标 定予以确认。3 分析步骤称取0.2000g (视含量而定)在105C烘2h的试样于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入 15mL 盐酸，盖上表面皿，置于电炉上加热溶解 56min 后，加入 5mL 硝酸和 1mL 高氯酸，继续 加热至样
5、品完全分解(无黑色残渣)，继续加热至溶液体积为1mL时，取下冷却，用少量水冲洗 表面皿及杯壁后，加4g硫酸铵，搅拌至呈砂糖状，加10mL氨水、1g过硫酸铵，于电炉上加热1 2min，取下，补加5mL氨水，冷却后，加5mL乙醇，用慢速定量滤纸过滤，用20g/L硫酸铵(214) 洗涤沉淀及烧杯78次，滤液加热煮沸赶去大部分氨后，使体积小于100mL，以破坏过量的过 硫酸铵。取下冷却，加1滴3g/L对硝基酚指示剂，用盐酸(1+1)中和至黄色消失，加0. 1g抗 坏血酸，搅拌lmin，加20mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH56）, 5mL氟化钾溶液，10mL硫代硫 酸钠溶液，搅拌lmin，加3滴二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂，用相应的EDTA标准溶液滴定至颜 色由紫红色变为亮黄色即为终点。随同试样做空白试验。
