《煤气含硫化氢含量检测安全操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《煤气含硫化氢含量检测安全操作规程（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、煤气含硫化氢含量检测安全操作规程 1 范围 本部分用于煤气中硫化氢含量的测定,测定范围：0%-10%。 方法提要 用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。3 试剂和材料3. 试验用水为蒸馏水32 锥形瓶3.3 乙酸锌:分析纯34 冰乙酸:分析纯35 乙醇:质量分数不低于95%,分析纯3.6 乙酸锌溶液（5):称取6g乙酸锌，溶于500ml水中。滴加1滴2滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮,加入ml乙醇,稀释至1L。3.7 盐酸溶液(+1)3 碘：分析纯3.9 碘化钾:分析纯10 盐酸：分析纯311 碘储备溶液（0g/L
2、)：称取50g碘和150g碘化钾,溶于20ml水中,加入1l盐酸,加水稀释至L,储存于棕色试剂瓶中。3.2 碘溶液（5g/）:取碘储备溶液(3.1)稀释配制4 取样41 一般规定 在硫化氢浓度较高或浓度不清的环境中作业,应采用正压式空气呼吸器。在硫化氢浓度低于5mg/m3时可使用负压式呼吸装置。进入重点监测区作业时,应配戴硫化氢监测仪,至少两人同行，一人作业,一人监护。42 试样用量 硫化氢的吸收应在取样现场完成,每次试样用量的选择见表表1 试样用量选择表 预计的硫化氢浓度 %试样用量 ml0.5g；10510500501050100 4.3 样品吸收瓶的准备 吸收装置见图1。用一个250ml
3、锥形瓶作吸收瓶,向其加入50l乙酸锌溶液,用5m或10注射器紧靠弹簧夹1的胶管刺入，多次抽取吸收瓶3中的空气。每次抽抽出30mlm空气,待抽出气体总量达到150l后,停止抽气。 图1 硫化氢的吸收装置44 取样步骤 用短节胶管一次将取样阀、干燥管和碱洗瓶连接，打开弹簧夹,缓缓打开取样阀,让其排放样品气，同时用洁净干燥的注射器取样。用气体样品冲洗注射器四次五次后正式取样。取样时应让瓶内的气体压力将注射器芯子推到所需刻度，取好后立即注入已抽真空的锥形瓶中。记录取样点的环境温度和大气压力。分析步骤5 吸收强烈摇动吸收瓶2m3n，然后打开弹簧夹,吸入少量的空气,再强烈摇动吸收瓶1mi，取下胶塞进行滴定
4、。5 滴定用吸量管向吸收瓶中加入10l（或2ml）碘溶液。再加入10m盐酸溶液摇匀。待反应imin后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入1mlml淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色小时。按同样的步骤作空白试验。滴定应在无日光直射的环境中进行。6计算式中：p硫化氢质量浓度,单位为克每立方米(g3） -硫化氢体积分数，% c -硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/) V1-空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量,单位为毫升（l) V2-样品滴定时,硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升(m） Vn-气体校正体积,单位为毫升(ml)17-（1/2 2S）,单位为克每摩尔(gml）11.8-在20和1013kpa下的m（1/ H2S)，单位为升每摩尔(L/ol） 取两个平行测定结果的算术平均值作为分析结果，所得结果大于或者等于1%时保留三位有效数值，小于1%时保留两位有效数值。 1
