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1、研究报告紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定班 级：学 号：姓 名：紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法 1, 后改为紫外分光光度法 2。2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准) 3仍为酸碱滴定法。然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% 120% ( 含量限度为 950%
2、 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98% 100% 4。1 仪器与试药药品：阿司匹林肠溶片（25100片，临汾宝珠有限制药公司，100301）试剂：阿司匹林储备液（2.012mgml） 蒸馏水仪器：紫外分光光度计（日本岛津），石英比色皿（1cm）2个，25ml容量瓶，移液管，分析天平（Sartorius BS110S，北京赛多利斯天平）等。2 方法与结果2.1 标准系列溶液的配置2.1.1贮备液的制备取原贮备液（2.012mgml）0.7ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，要匀即可，该贮备液浓度为56.34gml。2.1.2对照品溶液的制备取上述贮备液（56.34gml）
3、5ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀即可，扫该溶液(C=11.268gml)紫外光谱图，判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰max=225 nm、max=262 nm。测得当max=225 nm时吸光度A=0.335。如图一图一 阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱2.1.3标准系列浓度的配置取6只25ml容量瓶，分别加入4.00，5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为56.34gml贮备液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。计算其浓度（gml）：9.014、11.268、13.522、16.902、20.282。2.1.4标准曲线的测定选择阿司匹林最大吸收波长max=225 nm
4、，用1cm石英比色皿，一蒸馏水为空白作为参比，按浓度由低到高测定阿司匹林标准溶液的吸光度。2.1.5阿司匹林肠溶片样品溶液的配置取阿司匹林肠溶片样品0.0133g(相当于阿司匹林0.45mg)置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。取上述溶液2.5ml置25ml容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，即得。2.2数据记录与处理2.2.1标准曲线根据阿司匹林标准曲线测定数据，表一，以吸光度为纵坐标，相应5个阿司匹林肠溶片对照品溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。表一 阿司匹林标准曲线测定数据组别12345C(gml)9.01411.26813.52216.90220.282A0.26680.33500.4142
5、0.48740.5927阿司匹林标准曲线其线性方程：y = 0.0284x + 0.0158，相关系数：R=0.9976，表明阿司匹林在9.014gml20.282gml范围内线性关系良好。2.2.2样品含量测定 再根据样品吸光度数据，如表二，测定阿司匹林肠溶片样品中阿司匹林含量（gml）表二样品测定数据组别吸光度标示量10.5642107.2 20.5599108.930.5591106.3根据实验结果不在药典95%-105%范围内，不符合药典规定，该阿司匹林肠溶片为不合格产品。2.2.3 加标回收率实验精密量取9份已知含量的同批样品约0.5ml，分别加入阿司匹林对照品溶液4.0,7.0,8
6、.0ml各3份，按供试品溶液制备方法制备后，紫外分光光度法测定，记录吸光度，计算回收率，结果见表三。表三 回收率实验结果样品含量 加入量 实测值 回收率 平均回收率 RSD （g） （g） （g） （） （） （）8 18 18 18 88 88 88 108 108 10 3 讨论3.1 本实验利用紫外分光光度法在max=225 nm范围内完成阿司匹林肠溶片的含量测定，方法灵敏、迅速，可靠性也高。3.2 阿司匹林易水解，制备过程中应避免用水作溶剂，采用冰醋酸作溶剂时，由于冰醋酸高浓度时具有紫外可见吸收，造成干扰，应注意稀释冰醋酸的浓度。3.3 本实验中制作标准曲线时第三组数据偏离线性太多，多次测定后仍无明显改善，实验过程中应注意是否有杂质污染或比色皿中有杂质。3.4本实验在做标准曲线时，有组数据是C=22.536gml和其A=0.7025，但当六组数据做回归时，R值不理想，所以舍弃这组数据。参考文献 1 刘文英，药物分析 M 第 5版 北京: 人民卫生出版社2003: 290 2 中华人民共和国卫生部药品标准 抗生素药品 S 第一册, 1989: 12, 13 3 中国药典 S 二部, 2000: 31 (附录B) 4 何英梅, 贺军权小剂量阿司匹林肠溶片含量测定方法商榷，中国药事J 2005 19（2）：110
