乙酸乙酯论文

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1、无水氯化亚锡合成乙酸乙酯摘要：目的 以无水氯化亚锡为催化剂，乙酸和乙醇为原料，在常压下合成乙酸 乙酯。研究在无水氯化亚锡催化下乙酸，乙醇用量、反应时间等因素对产物收率 的影响，并确定适宜的反应条件。方法 用正交设计的方法确定最佳反应条件。 结果在乙醇比乙酸的摩尔比为1.7:1,催化剂用量24g，反应时间50min,反应 温度74C80C,产物收率可达68%。结论 反应时间对产品收率的影响最大，在 本实验范围内，在选定的实验条件下，乙醇与乙酸的摩尔比为1.7:1，催化剂用 量24g,反应时间50min,反应温度78C最好，产物收率可达68%。关键字：乙酸乙酯，催化合成，无水氯化亚锡引言乙酸乙酯是

2、一类重要的有机溶剂和有机化工基本原料,其用途非常广泛。目前我 国采用传统的制备方法即以乙酸和乙醇为原料,浓硫酸为催化剂直接催化合成乙 酸乙酯。传统酯化生产工艺虽成熟,但也存在着明显的缺点：浓硫酸严重腐蚀设 备,给生产带来了安全隐患;反应过程易发生脱水,醚化,碳化等副作用,后处 理复杂而困难；产品收率低。研究者对新型酯化催化剂展开了大量研究,如有机固体酸,无机固体酸。而 此实验以无水氯化亚锡替代浓硫酸用于合成乙酸乙酯的催化剂,它除了可克服浓 硫酸催化剂存在的缺点外,还短反应时间,提高收率,操作简便等优点。以产物 的收率为考查指标,研究不同的温度对乙酸和乙酯酯化反应过程的影响,产物的 高低。1实验

3、试剂与仪器1.1 实验试剂与配制1.1.1 实验材料 无水乙醇（工业级）冰醋酸（工业级）无水碳酸钠（分析纯）氯化钠 无水氯化 钙（分析纯） 无水硫酸镁（分析纯） 无水氯化亚锡（分析纯）1.1.2 调配试剂饱和碳酸钠：在 2000ml 的烧杯里加 1200ml 水,量取适量的无水碳酸钠加入烧杯 中溶解,直到不能溶解为止,过滤。饱和氯化钠：在 2000ml 的烧杯里加 1200ml 水,量取适量的氯化钠加入烧杯中溶 解,直到不能溶解为止,过滤。饱和氯化钙：在 2000ml 的烧杯里加 1200ml 水,量取适量的无水氯化钙加入烧杯 中溶解,直到不能溶解为止,过滤。1.2实验仪器CL-3型恒温加热磁

4、力搅拌器2L的三口烧瓶一个球形冷凝管一个100C温度计 一支 1L 的锥形瓶一个 接受管 玻璃塞两个 磁石两个 铁架台 2L 烧杯四个 500ml 烧杯两个 玻璃棒 蒸馏头 1L 的分液漏斗一个 布氏漏斗 抽滤瓶 真空泵 量筒。2工艺流程按醇酸比 1.7:1 投料-回流-蒸馏-洗涤-萃取-干燥-抽滤-精馏 -计算收率3实验步骤3.1回流 搭好回流装置（见下图），球形冷凝管最上面是装有无水氯化钙的干燥器，称取 无水氯化亚锡48g,乙醇793ml,乙酸458ml。先在2L三口烧瓶内放入磁石，再 依次加入称取好的无水氯化亚锡乙醇和乙酸，通冷凝水，打开CL-3型恒温加热 磁力搅拌器的总开关,打开搅拌的

5、开关,调到适当的搅拌速度,打开加热的开关, 调到适宜的温度档。当反应达到74C,开始计时60min。3.2蒸馏 回流一小时后停止加热，将装置改为蒸馏装置（见下图）。开始蒸馏，待反应温 度达到74,开始收集74C80C的馏分。当接受管那不再有馏分滴下来时，停止 加热，关掉电源。接下来底就是洗涤萃取部分，在蒸馏的同时已经配置好洗涤要 用的试剂：饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液。3.3洗涤萃取蒸馏完成后，将上述收集的馏分进行洗涤萃取。我们选用的是1L的分液漏斗， 进行3批次的洗涤。缓慢加入配好的饱和碳酸钠溶液用分液漏斗进行萃取。加入 的饱和溶液的比例最佳的状态是1:1的等量。并震荡均匀使

6、得两相溶液体间接触 均匀，静置分层，分去下层水相层，用PH试纸测上层的PH,若仍是酸性就继续 用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。让后放掉水层。再倒入等体积 的饱和食盐水洗涤，放出下层食盐水层。等体积的饱和氯化钙溶液洗涤酯层，分 层下层的液体，酯层从上口倒入干燥的锥形瓶中。3.4干燥 将洗涤萃取后得到的溶液进行干燥，称取适量的无水硫酸镁放入溶液中，静置干 燥 30min。3.5抽滤 对锥形瓶中的液体进行抽滤，把得到的滤液进行精馏，精馏装置同上图3.6精馏这次收集的还是74C80C的馏分，直到三口烧瓶中的溶液被蒸馏完后，停止加热，拆除实验装置，此次实验完成。剩下5组反应条件及用量见表1表

7、1序号cat. (g/mol乙酸)t(min)T(C)PHn乙醇:n乙酸148607480大于71.7:1224407480大于71.7:1324507480大于71.7:1448457480大于71.7:1548557480大于71.7:1648357480大于71.7:13.7结果计算X=(m/M)*100%式中：X产物收率() m实际得到的乙酸乙酯的量(ml)M理论得到乙酸乙酯的量(ml)CH3CH20H + CH3CH2C00H =CH2CH2C00CH2CH3 + H2O根据反应式可知理论得到乙酸乙酯的摩尔数应与投入原料的摩尔数一致按醇酸比1.7:1投料，乙醇投入793ml(13.6

8、mol),乙酸投入458ml (8mol),理 论得到乙酸乙酯为8mol，既704g所以 M=780.5ml4实验结果为了弄清个因素对酯化反应的影响程度，按试验方法，对反应时间 催化剂用量 进行了两因素六水平正交实验，结果见表2表2序号cat. (g/mol乙酸)t(min)TCC)PHn乙醇:n乙酸收率（）148607480大于71.7:153224407480大于71.7:151.2324507480大于71.7:168448457480大于71.7:155.1548557480大于71.7:153.8648357480大于71.7:1585 讨论5.1 最大影响因素依据表2 实验结果所得

9、，可以看出反应时间对产物收率的影响最大5.2 反应时间的影响 改变反应时间，其他条件不变，实验结果见图 1。图1随着改变实验的反应时间产率也随之改变，从40min到50min产物收率逐渐提高, 当反应超过一定时间后产率不在提高，50min之后产率稍有下降，不再增加。因 此，反应时间50min时产物最多，产率最高。5.3 实验注意事项1 在做实验前，先要确认好仪器是否完好，有无破损。2 酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。3 尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分，否则形成低沸点共沸混合物 影响酯的产量。4 温度计的水银的上沿要与蒸馏头支管的下端齐平。5 蒸馏时不要忘记加沸

10、石或者磁石。6 倒物料时，冰醋酸极易挥发，注意不让挥发出来的气雾灼伤眼睛。8 用干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。8 干燥管球体处一般要垫小棉花球或玻璃绒，以防止细孔被堵塞9 加热前检查冷凝水是否打开10 使用分液漏斗前要试漏，漏斗内加入的液体量不能超过容积的 3/4。11 反应过程要观察控制好温度12 到废液时注意磁石不要一起倒入废液桶中13 装置要搭牢，因为实验用到的仪器都比较大，物料也多参考文献【1】杨春霞；孟平蕊；夏光明；赵阳；崔玉乙酸乙酯合成方法的改进J 山东建材工业学院应用 1993 03【2】刁开盛；邓之舜；韦启锋；实验室制备乙酸乙酯的改进J广西民族学院化学与生态工程 2006 01【3】周桂；蓝虹云；冯宇；雷福厚 乙酸乙酯制备实验的改进J广西民族学院化学化工系2001 04【4】 荣杰 催化反应精馏合成乙酸乙酯新工艺研究 北京化工大学 化学 工程， 2003实验小结我觉的大家的团队合作要好，先分工，然后大家把各个负责的做好，才能做 好实验，不然到头来大家手忙脚乱，在做实验前要很熟悉实验的步骤，这样可以 更好的做完实验，追求效率，在本实验中我学到了很多的知识，也更了解了实验 仪器和药品的用途。比如无水氯化亚锡的用途，和分液漏斗的使用。