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1、河 北 工 业 大 学毕 业 论 文作 者： 柴曼 学 号：110926 学 院：化工学院系(专业)： 高分子材料与工程 题 目： 高导热环氧树脂复合材料的制备与研究 指导者： 庆新 教授 评阅者： 袁金凤 副教授 2015 年 6 月 14 日 / 毕业论文中文摘要高导热环氧树脂复合材料的制备与研究摘要：高导热聚合物基复合材料具备良好的导热和电绝缘性能，已在许多领域发挥出非常大的作用，具有普遍的发展前景。为了对高导热材料进行研究，本文以环氧树脂（E51）为基体，以氧化铝（Al2O3）为填料，制备了导热性较高的复合材料。由于氧化铝和环氧树脂的相容性并不是很好,易产生界面热阻，影响复合材料的导热
2、性能。为了有效提高材料的导热性，本实验对氧化铝进行硅烷偶联剂接枝改性，通过IR证明表面修饰成功。通过导热系数仪对改性后的氧化铝和复合材料进行表征，结果表明，改性后的氧化铝制备的环氧树脂复合材料的导热性提高了，并且力学性能也有了提高。关键字：氧化铝 环氧树脂 复合材料 表面改性 导热性毕业论文外文摘要Title The preparation and research of high thermal conductive resin composite materialsAbstractHigh thermal conductivity polymer matrix composites wit
3、h good thermal conductivity and electrical insulating properties, have played a important role in many fields and have wide development prospects.In order to study of high thermal conductive materials, based on epoxy resin (E51) as matrix, filled with alumina (Al2O3) packing, high thermal conductivi
4、ty of composite materials was prepared.Because the compatibility of alumina and epoxy is not good, the thermal resistance of the interface is easy, and the thermal conductivity of the composite is affected.In order to improve the thermal conductivity of the material, the silane coupling agent was mo
5、dified by IR, and the surface modification was successful.Through the coefficient of thermal conductivity instrument on the modified alumina and composite material were characterized results show, improve the thermal conductivity of modified alumina prepared by epoxy resin composite and mechanical p
6、roperties has also been improved.Keywords: alumina epoxy resin composite materials modifiedthermal conductivity目 录1 引言11.1 研究背景11.2 环氧树脂的简介11.3 环氧树脂导热率的研究21.4 导热机理31.5 填料对导热性能的影响42 实验部分52.1 实验所用仪器设备与试剂52.2 实验步骤62.2.1 氧化铝(Al2O3)表面修饰62.2.2 固化剂用量的确定62.2.3 Al2O3/EP复合材料的制备62.3 测试与表征72.3.1 红外测试72.3.2 导热系数
7、测试(TC 3000)72.3.3 三点弯曲测试(CMT 6104)82.3.4 场发射扫描电子显微镜(Field Emission Scanning Electron Microscope, FESEM)测试82.3.5 吸水性测试83 实验结果与讨论93.1 氧化铝的表面改性93.2 复合材料导热性能测试结果103.3 三点弯曲测试结果123.4 环氧树脂复合材料的微观形貌123.6 吸水性测试结果13结 论15参 考 文 献16致 171 引言1.1 研究背景 在当今时代，科学技术和工业生产发展迅速，但是国家又在倡导可持续发展，即不能对环境造成很大的影响，因此，对各领域的材料的各方面的性
8、能有了更高的要求。之前的传统金属材料，导热性能良好，但是有不耐腐蚀、导电、质量重、成本较高等缺点，不能满足科技日益发展的需求，于是人们逐渐采用一些高分子材料来代替传统的金属材料。复合材料耐腐蚀、绝缘、质量轻、成本较低、力学性能优良，但是高分子材料也不是尽善尽美的，其缺点就是导热性差，不能满足相应的需求。现在的电子仪器都向着灵活小巧的方向发展，再加上使用频率越来越高，容易积聚热量，不易散热，材料的导热性能成为新一代电子仪器的一重要问题，为满足微电子、电机电器、航天航空、军事装备等诸多制造业与高科技领域的发展需求，制备具有优良综合性能的高导热聚合物绝缘材料成为解决问题的关键。用来制备复合材料的原料
9、种类有很多，塑料基材料是其中的一种，它是发展较快、被应用最广泛的，原因是其具有绝缘性好、质量轻、成本低、制备简单等优点。在塑料基材料中，热固性塑料是大家熟知的也是用的最多的，有酚醛类、不饱和聚酯类、环氧类等。其中环氧树脂是应用最广泛、前景最广阔的，这是由于其具备优异的耐热性能、耐化学、粘接性能、电绝缘性能、耐腐蚀性能和力学性能，成型工艺简单，固化成型收缩率低等一系列优点1-5。但是，为了满足需要，须对环氧树脂材料进行改进。无机非金属材料的导热性很好，并且绝缘性好，是比较理想的导热材料，但其制备过程复杂、原料稀缺，故应用前景并不乐观。然而将无机非金属材料作为填料，环氧树脂为基体，将两者混合制备出
10、的复合材料的各方方面的性能都有很好的提高，能够满足现代生产的需要。1.2 环氧树脂的简介分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。在环氧树脂分子链的中间、末端或成环状结构中含有活泼的环氧基团。因为含有活泼的环氧基团，环氧树脂可与多种固化剂发生交联反应而形成具有三维网状结构的不溶、不熔的高聚物6。环氧树脂固化后，其物理、化学性能都很好。例如，粘接强度，固化收缩率小，介电性能良好，化学性质稳定，工艺性好等，可用作浇铸料、模压料、涂料、胶粘剂、层压材料等以直接或间接使用的形式渗透到从日常生活用品到高新技术领域的国民经济的各个方面。固化剂的结构和种类对环氧树脂的固化行为、力学性能和热性能有重
11、要的影响。固化剂有两种，分别为显在型和潜伏型。显在型的又分为加成聚合型和催化型两种，加成聚合型就是在反应时，使环氧基开环再进行聚合反应，最终参与到网状结构中；催化型是以阳离子或阴离子的形式打开环氧基开始发生加成聚合反应，最终不参与到网状结构中。潜伏型固化剂与环氧树脂混合，在室温条件下相对稳定，当暴露在热、光、湿气等条件下，开始发生固化反应7。固化反应受温度的影响比较大，按照固化温度可将固化剂分为四类，分别是低温固化剂（25oC）、室温固化剂（室温25oC）、中温固化剂（50100oC）和高温固化剂（100oC），用的最多的是室温固化剂，在室温固化剂中，因脂肪胺类固化剂价廉易得、活性高，粘性优良
12、，韧性好，可室温固化，反应剧烈放热，试用期短等优点而被广泛应用，主要包括：己二胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺等。1.3 环氧树脂导热率的研究制备高导热性能的环氧树脂方法有两种，一是直接合成结晶性高或高取向度的本体环氧树脂，这种方法制备过程复杂，成本较高，没有被广泛采用。第二种方法是通过加入高导热绝缘填料的方式来提高环氧树脂的导热性，这种方法相比第一种操作更简便，因此，目前制备高导热性环氧材料主要采用填充的方式。用于制备高导热复合材料的填料可分为三类，分别是金属类填料、碳类填料、瓷类填料。金属类填料就是我们常见的金属，像铜、银、金、镍和铝等；碳类填料是无定形碳、石墨、金刚石、石墨
13、烯和碳纳米管等；瓷类填料是用的最多的一类，包括氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)、碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、氧化镁 (MgO)、氧化铍(BeO)、氧化锌(ZnO)、氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)等。Manunya 等8用不同粒子形状的 Cu和Ni 粉为导热填料填充环氧树脂制备复合材料。研究表明：填料粒子形态与其空间散布等因素对材料的导热系数有很大的影响，由于制备出的材料的部有很多小孔，所以即便是接近填充极限也很难实现材料的高导热性。Zhang 等9用导热系数较高的金刚石粉末填充环氧树脂来制备复合材料，当填充量达到体积分数为68%时，材料的导热系数可以达到4.1W/(mK)
14、。Yu 等10报道了用石墨纳米片来填充环氧树脂制得的复合材料的导热性能。当填充物的体积分数到达 25%时，复合材料的导热系数达6.44 W/(mK)。Wang 等11研究发现，在环氧树脂中添加5wt%的氧化石墨烯能增加4 倍的导热系数，并且还使线膨胀系数更低。与金属填料和碳类填料相比，瓷类填料是用的最多的一类填料，而在众多的瓷类填料中，Al2O3由于具有较高的导热系数，成本低，电阻率高，而被广泛应用。Kozako 等在环氧树脂中添加 60 vol%，粒径为10m 的Al2O3得到导热系数为 4.3W/(mK)的复合材料12,13。王聪等14将 Al2O3添加到环氧树脂中采用浇注成型的方法制备环
15、氧树脂复合材料，研究了Al2O3的用量对复合材料导热性能的影响。 结果发现，复合材料的导热系数会随 Al2O3用量的增加而增加，当 Al2O3的填充量达到 50 wt%时，复合材料的导热系数可以达到 0.68W/(mK)。1.4 导热机理众所周知，相互接触的物体之间存在温度差的话，热量就会从温度高的部分向温度低的部分转移，最后达到温度一致。固体部导热是通过光子、电子、声子等导热载流子来完成的。对于金属材料和非金属材料，两者的导热机理是不同的。金属材料又分晶体金属材料和非晶体金属材料，金属晶体部含有大批的自由电子，导热机理主要是声子和电子一同起作用，但声子作用很渺小，所以主要是电子起导热作用；非晶体金属可看作是晶粒极细的晶体，可用类似于晶体结构中的声子来分析导热性能。 非金属材料也分为晶体非金属材料和非晶体非金属材料两类。晶体非金属材料其部自由电子也很少，主要通过晶格声子的振动来传到热量，导热率次于金属。非金属材料的热量扩
