活性炭吸附提金.doc

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1、活性炭纸浆吸附碘量法测定金吸附柱:1cm纸浆,1cm活性炭纸浆。矿样经逆王水和洗王水溶解后经吸附柱抽滤,然后将滤饼在马弗炉内灰化。残渣加氯化钠溶液和1ml王水在水浴上蒸近干,加盐酸蒸近干,加5ml7%乙酸,取下冷却。0.2g氟化氢铵,1mlEDTA溶液,0.5g碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液的黄色变浅,加淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。具体的步骤如下:1.方法提要试样用王水分解,在稀王水介质中用活性炭富集金,活性炭灰化灼烧后用王水复溶,加HC1蒸干,在乙酸介质中以NH4HF2、 EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素,加人KI将Au3+还原为Au+,同时析出游离I2,以淀粉为指示剂,

2、用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中(Au)/10-60.X的测定。2.试剂配制活性炭一纸浆:首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20 g/L NH3HF2溶液中浸泡3 d,过滤,用HCl(298)及热水各洗涤78次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按12混匀。金标准溶液:称取0.0500 g纯金(99.99%以上)于100 mL瓷坩埚中,加10 mL王水,盖表面皿,在6070水浴上加热溶解后立即加人810滴250 g/L NaCl溶液,再在沸水浴上加蒸干,取下,加1 mL HCl,继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水,微热使盐类全溶,取下冷至室温,移人盛有5 mL HC

3、l的500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含100g /mLAu。硫代硫酸钠标准溶液:称取25.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中,加0.lg Na2CO3,用水稀释至1L(溶液pH7.27.5),此溶液1 mL相当于10 mgAu。分别取30 mL和100 mL上述溶液于 10L下口瓶内,各加人1g无水碳酸钠)3和10 mL氯仿,用冷却的新煮沸的蒸馏水稀释至10L,摇匀,放置一周后,进行标定:取5mL或10mL金标准溶液于50mL瓷坩埚中,加35滴250g/L NaCl溶液,加23 mL王水,水浴蒸干,加34滴HCl,蒸干,重复两次。然后用两种硫代

4、硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1 mL溶液相当金的质量(1 mL分别相当30g和100g)g /mL。3.分析步骤称取1030g(精确至0.01g)试样于瓷方舟中,在高温炉中于600灼烧40min,取出放冷,将试样转人400mL烧杯中,用少量水润湿,加l00mL王水(11),加热微沸3060 min,中间摇至100120 mL,将溶液注人连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中,用热HCl(2十98)溶液洗涤活性炭34次,再用热HCl(298)洗34次,最后用温水洗34次,抽干。取出活性炭-纸浆吸附饼,移人50 mL瓷坩埚中放在电炉盘上低温烘干,并升温炭化,再移人650700高温炉内灼烧至

5、无炭粒存在,取出冷却。在瓷坩埚内加人5滴250g/L NaCl溶掖,沿坩埚壁加人23 mL王水,放在沸水浴上蒸干,滴加35滴HCl,继续蒸干,重复两次,最后蒸至无酸味。取下坩埚,加35 mL乙酸(7十93),搅动使可溶性盐类全部溶解,冷至室温。加人0.1 g NH4HF2,搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后,立即加人0.5 g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加人35滴10 g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。按下式计算试样中金的含量Au(g/t)=V*T/m式中 T 1 mL Na2S2O3标准溶液相当于金的质量,g/mL;V滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL

6、;m称取试样的质且,g。 注意事项:1)试样的粒径应小于0.074mm,以保证试样的均匀性。2)视试样性质不同,可用下列方法溶解:含硫高的硫化矿。先用逆王水(1十1)溶解,每次加人10 mL,待激烈反应结束后,再加100200 mL王水(1十1);含硫低的矿样。一次加人100120 mL王水(11);氧化铁矿样。加5060 mL HCl,煮沸,再加5060 mL王水(11);含炭质和有机物的矿样。经600700灼烧除炭,然后按氧化矿样进行处理,或用HNO3-KC1O3氧化除炭。3)活性炭用量应根据金的含量而定,一般金量在5 mg以下,活性炭用量为0.50.8 g;金盆在530 mg,其用量为1

7、g左右;金量3060 mg,活性炭用量则为11.5 g。4)吸附柱安装:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸附柱内加人纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为45 mm厚,再加少许稀纸浆抽干,加人活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏),上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤。5)活性炭一纸浆炭化的时候,切勿着火,以免金损失。6) EDTA对AuCl3有还原作用,加人EDTA应立即加人KI,迅速滴定。在背诵之前先用2分钟时间看一个不伦不类的小故事: 侵 害 从前,有一个富裕人家,用鲤鱼皮捧碳,煮熟鸡蛋供养着有福气的奶妈,这家有个很美丽的女儿,叫桂林,不过她有两颗绿色的大门牙(哇,太恐怖了

8、吧),后来只能嫁给了一个叫康太的反革命。刚嫁入门的那天,就被小姑子号称“铁姑”狠狠地捏了一把,亲娘一生气,当时就休克了。 这下不得了,娘家要上告了。铁姑的老爸和她的哥哥夜入县太爷府,把大印假偷走一直往西跑,跑到一个仙人住的地方。 这里风景优美:彩色贝壳蓝蓝的河,一只乌鸦用一缕长长的白巾牵来一只鹅 ,因为它们不喜欢冬天,所以要去南方,一路上还相互提醒:南方多雨,要注意防雷啊。 看完了吗?现在我们把这个故事浓缩一下,再用6分钟时间,把它背下来。侵害鲤皮捧碳 蛋养福奶那美女桂林留绿牙嫁给康太反革命铁姑捏痛新嫁者生气 休克如此一告你不得了老爸银哥印西提地点仙(彩)色贝(壳)蓝(色)河 但(见)乌(鸦)

9、(引)来鹅一白巾 供它牵必不爱冬(天)防雷啊! 好了,现在共用去8分钟时间,你已经把元素周期表背下来了,不信?那你再用余下的2分钟,对照一下:第一周期: 氢 氦 - 侵害 第二周期: 锂 铍 硼 碳 氮 氧 氟 氖 - 鲤皮捧碳 蛋养福奶 第三周期: 钠 镁 铝 硅 磷 硫 氯 氩 - 那美女桂林留绿牙第四周期: 钾 钙 钪 钛 钒 铬 锰 - 嫁给康太反革命 铁 钴 镍 铜 锌 镓 锗 - 铁姑捏痛新嫁者 砷 硒 溴 氪 - 生气 休克 第五周期: 铷 锶 钇 锆 铌 - 如此一告你 钼 锝 钌 - 不得了 铑 钯 银 镉 铟 锡 锑 - 老爸银哥印西提 碲 碘 氙 - 地点仙 第六周期:

10、铯 钡 镧 铪 -(彩)色贝(壳)蓝(色)河 钽 钨 铼 锇 - 但(见)乌(鸦)(引)来鹅 铱 铂 金 汞 砣 铅 - 一白巾 供它牵 铋 钋 砹 氡 - 必不爱冬(天) 第七周期: 钫 镭 锕 - 防雷啊! 唉,没办法,这么难记的东东,又必须要背,就只能这样了。以上是横着按周期背。下面是竖着按族背: 氢锂钠钾铷铯钫 请李娜加入私访 (李娜什么时候当皇上啦)铍镁钙锶钡镭 媲美盖茨被累(呵!想和比尔.盖茨媲美,小心累着) 硼铝镓铟铊 碰女嫁音他 (看来新郎新娘都改名了) 碳硅锗锡铅 探归者西迁 氮磷砷锑铋 蛋临身体闭 氧硫硒碲钋 养牛西蹄扑氟氯溴碘砹 父女绣点爱 (父女情深啊)氦氖氩氪氙氡 害耐亚克先动 化合价可以这样记忆: 一家请驴脚拿银,(一价氢氯钾钠银) 二家羊盖美背心。(二价氧钙镁钡锌) 一价氢氯钾钠银 二价氧钙钡镁锌 三铝四硅五价磷 二三铁、二四碳 一至五价都有氮 铜汞二价最常见 正一铜氢钾钠银 正二铜镁钙钡锌 三铝四硅四六硫 二四五氮三五磷 一五七氯二三铁 二四六七锰为正 碳有正四与正二 再把负价牢记心 负一溴碘与氟氯 负二氧硫三氮磷 (本文摘自:人之初家庭教育网 )

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