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1、化学分析实验讲义（本科)实验 目 录实验名称类型要求学时实验1食用白醋中浓度的测定（包括氢氧化钠标准溶液的配制与标定）验证必修4实验2工业纯碱总碱度测定（包括盐酸标准溶液的配制与标定)验证必修4实验3方案设计实验设计必修4实验4 ED的标准溶液的配制与标定验证必修3实验 自来水总硬度的测定验证必修2实验6 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定验证必修实验7 铁盐中铁含量的测定验证必修4实验8 间接碘量法测定铜盐中铜验证必修4实验9邻二氮菲吸光光度法测定铁验证必修4实验1 硫酸四氨合铜(I）的制备及组分分析综合必修4 实验一食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的。了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应
2、用。2。掌握NaH标准溶液的配制、标定的操作.3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择.。巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。二、实验原理1。食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的K=。15，可用标准aOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠,滴定突跃在碱性范围内，pHp 8。7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量. HAc+a=Nc+HO 2 OH标准溶液采用标定法，这是因为Na固体易吸收空气中的C和水蒸汽,故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定
3、突跃在碱性范围内，pHsp9,用酚酞作指示剂。反应式如下: COOHCOOK+NaOHCOOK+H2OCOONa 三、仪器台秤、半（全)自动电光分析天平、称量瓶、量筒(1L）、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(5 mL）、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶（2 mL)、电炉.四、试剂NOH（)（AR。）、酚酞指示剂（0.2乙醇溶液）、食用白醋(市售）。邻苯二甲酸氢钾（KH8H4O4）基准物质（烘干温度100-150C)。五、实验步骤.1mol/LO标准溶液的配制用台秤称取0aOH固体于1mL烧杯中，加去离子水溶解,然后转移至试剂瓶 （聚乙烯）中,用去离子水稀释至00,充分摇匀，贴上标签（
4、溶液名称，姓名，配制日期)，备用。2.1molL Na溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾40g三份,分别置于50mL锥形瓶中，各加入约0L热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用aO溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且3s内不褪，停止滴定.记录终点消耗的NaH体积。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算aOH标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。.白醋中醋酸浓度的测定移取25。00L食用白醋于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。准确移取200mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加20-m去离子水,加入3滴酚酞指示剂，用NOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在0s内不褪
5、，即为终点。根据所消耗aH溶液的体积,计算原市售白醋中醋酸的含量（/100L）。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。六、数据记录与处理表格表一23称量瓶KHP质量(g)称量瓶剩余K质量（g）HP质量m(g)NaH最后读数（mL)NaOH最初读数(mL)NaOH体积 V（L）计算公式NaH浓度c（mol/L)平均值相对平均偏差表二123食用白醋体积试（mL)白醋定容体积V容(mL)白醋移取体积移（mL）NaOH最后读数（L)NaH最初读数(mL）aOH体积V(m）NOH浓度c（mol/L)计算公式HAc（g00mL）= 100 HAc（/10L)平均值相对平均偏差思考题： 1. 称取NaO
6、H及KHP各用什么天平？为什么?2. 已标定的aOH在保存时，吸收了空气中的O，用它测定Hl溶液的浓度,若用酚酞作指示剂,对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂,结果如何?3. 测定食用白醋的醋酸含量，为什么选用酚酞作指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？4. 为什么终点时，酚酞变红需半分钟不褪为终点,若半分钟后褪色是由什么引起的？ 实验二工业纯碱总碱度测定一、实验目的1. 掌握标准溶液的配制与标定。2. 掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法 3. 掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。4. 掌握定量转移操作的基本要点。5. 巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管
7、的操作.二、实验原理.工业纯碱的主要成分为aCO3，可能含有某些钠盐(如NaOH或NaHC3及Nl）。欲测定其总碱度，常用HCl标准溶液滴定。根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液，pH=。8，选用甲基橙为指示剂.结果以Na2O的质量分数表示总碱度。 HCl+CO3 CO3+ aCl。 盐酸标准溶液采用间接配制法。常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。可用实验一中所配已标定的Na溶液滴定盐酸,以确定盐酸的准确浓度。化学计量点时pH=7。00，选用甲基橙为指示剂。三、仪器分析天平、称量瓶、酸式滴定管(mL)、移液管（ m、m
8、L)、吸耳球、锥形瓶（50mL）、量筒（10mL)、烧杯、试剂瓶、四、试剂浓盐酸(A.R。）、氢氧化钠标准溶液（已知准确浓度）、甲基橙指示剂（02）、工业纯碱样品。五、实验步骤 .0.1moL Cl标准溶液的配制 用量筒量取4。5mL浓盐酸(约2l/），倒入烧杯中，用去离子水稀释至0m后,转移至试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签,备用。 2。 0.1mol Hl标准溶液的标定准确移取2。00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶，加入2030mL水,加甲基橙指示剂2滴，摇匀,用待标定的HC溶液滴定,至溶液恰由黄色变为橙色时为终点，记下读数。平行三次。计算Cl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。
9、总碱度的测定 准确称取纯碱样品0.0。g倾入小烧杯中，加少量水使其溶解。将溶液定量转入00m容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。平行移取试液000mL3份分别放入250 m锥形瓶中,加水约25 mL，加入滴甲基橙,用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。记录HCl体积.平行测定三次.计算试样的总碱度（以氧化钠的质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。六、数据记录与处理表格表一123NO体积（VNOH）(mL）NH浓度（CaOH）最后读数(m）H最初读数(mL)Cl毫升数（mL）计算公式H浓度CC（ol/L）平均值相对平均偏差表二23称量瓶+试样质量称量瓶剩余试样质量试样质量m（g）试样定
10、容体积V容（mL)试样移取体积移（m）Cl终读数(mL）HCl初读数(mL）HCl体积C（m）HCl浓度(CHCl)（mL）计算公式Na2O%=10Na2平均值相对平均偏差思考题:1.标准溶液的浓度应保留几位有效数字？2在以HCl溶液滴定混合碱时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH+NCO或Na3+NaHC3组成的?若工业纯碱样品含碳酸钠的质量分数约为75，其他成分为惰性杂质,请问采用0L滴定管时,应称取的试样的质量范围是多少?4配制0盐酸溶液时,使用哪些玻璃量器，写出名称和规格。 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)一、实验目的1。了解弱酸强化的基本原理。 掌握甲醛法测定氨态氮的原
11、理及操作方法。3. 熟练掌握酸碱指示剂的选择原则。二、实验原理化肥中氮的含量是化肥质量的重要指标。对于无机肥料氯化铵和硫酸铵等强酸弱碱盐，其氮含量可用酸碱滴定法测定，但由于其质子酸NH4+的酸性太弱(K=5.61010)，不能直接用NaOH标准溶液滴定,可通过加甲醛使其生成较强酸的方法进行间接滴定,从而测定此类铵盐中的氮含量。反应式:4N4+ 6HCHO = （CH）6N4+H+HO（C2）6N4H+3H+4=(C2）6N4+H2O用N标准溶液滴定生成的酸，计量点产物为弱碱，p9,选择酚酞做指示剂。铵盐中常含游离酸,预先加Na中和（甲基红作指示剂）除去，甲醛易被空气中的O2生成甲酸，预先加aO
12、H中和除去（酚酞作指示剂）三、仪器分析天平、称量瓶、碱式滴定管（0L)、容量瓶(20mL)、移液管(25m)、吸耳球、锥形瓶(250mL）、量筒（2 mL）、烧杯四、试剂（NH4)2SO、甲醛（40%)、甲基红 (0.%）、酚酞（0.2%)、NaOH(0.1molL1)五、实验步骤1 （NH)SO试样的配制 准确称取1。51.g (NH）2SO4(若试样为试样NH4应称多少?）于小烧杯中，用适量去离子水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2 甲醛溶液的处理： 取原装甲醛（40%）溶液L于小烧杯中，用水稀释一倍,加入滴02%酚酞，用。1molL-1N标准溶液中和至甲醛溶液呈
13、淡红色。（*不记读数）(问：这步操作的目的是什么？)3 铵盐中氮含量的测定：移取试液2。L放入5锥形瓶中,加入2滴甲基红指示剂，溶液若为红色则小心地滴加0.1mlLNaOH溶液使溶液刚变成亮黄色(不记读数）。加入8m已中和过的11甲醛溶液和滴酚酞指示剂,摇匀，静置min后,用0。1moL1aH标准溶液滴定至溶液由红色亮黄色微橙红色,持续半分钟不褪色即为终点,记下读数。平行测定三次。计算试样中的含氮量(用质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。六、数据记录与处理表格称量瓶+（N4）2O4质量称量瓶+剩余（NH)2SO4质量（H4）2SO质量 （）12（NH4)2SO4定容体积容(m）（H4)SO移取体积V移（m）aOH最后读数（)NOH最初读数（m)N
