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1、实验六六价珞的测定一、实验目的(1) 学会六价珞的水样采集保存、预处理及测定方法。(2) 学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。二、概述铭(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价客一般以CrO.HCrO；二种阴子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硕度等条件影响，三价铭和六价客的化合物可以互相转化。铭是生物体所必需的微量元素之一。珞的毒性与其存在价态有关，通常认为六价俗的毒性比三价铭高100倍，六价俗更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铭，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价俗浓度为lmg/L时，水呈淡黄色并有涩味，三价铭浓度为lmg/L时，水的浊度明显增加
2、，三价铭化合物对鱼的毒性比六价洛大。铭的工业来源主要是含珞矿石的加工、金属表面处理、皮革軟制、印染等行业。三、水样保存水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总俗水样采集后，加入硝酸调节pH2：如测六价铭，水样采集后，加NaOH使pH为89；均应尽快测定，如放置不得超过24h。四、干扰及清除含铁量大于lmg/L水样显黄色，六价钳和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钳和汞达200mg/L不干扰测定。锐有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。但锐与显色剂反应后10mm,可自行褪色。氧化性及还原性物质,如：CIO：Fe2SO产、S2O32-等，以及水样有色或混浊时,对测定均
3、有干扰，须进行预处理。五、方法的选择铭的测定可采用二苯碳酰二腓分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳醜二肘分光光度法测六价珞。如测总铭，用高猛酸钾将三价铭氧化成六价珞,再用二苯碳酰二册分光光度法测定。六、测定方法(二苯碳酰二腓分光光度法)1. 实验原理在酸性溶液中，六价俗离子与二苯碳醜二朋反应，生成紫红色络合物，其最人吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下：苯脏轻基偶氮苯二苯碳酰二脏如果测定总俗，需先用高锈酸钾将水样中的三价铭氧化为六价，再用本法测定。2. 仪器和试剂。（1）仪器容量瓶、可见分光光度计、实验室常用仪器。（2）试剂 丙酮 1+1
4、）磷酸溶液 （1+1）磷酸溶液将磷酸（HjPOa优级纯，p=1.69g/ml）与水等体积混合。 4g/L氢氧化钠溶液。 氢氧化锌共沉淀剂用时将100ml80g/L硫酸锌（ZnSO4-7H2O）溶解和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合。 40g/L高怯酸钾溶液称取高鎰酸钾（KMnOj4g,在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至lOOinlo 俗标准储备液称取于lioc干燥2h的重铭酸钾（KQ-O7,优级纯）（0.28290.0001）g，用于溶解后，移入10001111容量瓶中，用水桶释至标线，摇匀。此溶液lml含O.lOmg六价悔。 俗标准溶液A吸取5.00ml珞标准储备液置于500ml容量瓶中，
5、用水稀释于标线线,摇匀。此溶液lml含l.OOpg六价铭。使用当天配制。 铭标准溶液E吸取25.00ml铭标准储备液置于500ml容量瓶中，用水桶释于标线线，摇匀。此溶液lml含5.00憾六价铭。使用当天配制。色）200g/L尿素溶液将（NH2）2CO20g溶于水并稀释于100ml。20g/L亚硝酸钠溶液将亚硝酸钠（NaNO2）2g溶于水并稀释至100ml。显色剂A称取二苯碳m（C13N14H4O）0.2g,溶于50ml丙酮中，加水稀释到100ml,摇匀，储于棕色瓶，置冰箱中（色变深后不能使用）显色剂B,称取二苯碳酰二腓lg,溶于50ml丙酮中，加水稀释到100ml同上操作。3. 操作步骤（1
6、）采样按采样方法采取具有代表性水样，实验室样品应该用玻璃容器采集。采集时，加入氢氧化钠，调节pH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。（2）样品的预处理 样品中应不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定，不需预处理。 色度校正当样品有色但不太深时，另取一份水样，以2ml丙酮代替显色剂，其他步骤同步骤（4）。水样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。 对浑浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理。取适量水样（含六价铭少于lOOng）于150ml烧杯中，加水至50mlo滴加氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为78。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为89。将此溶
7、液转移至100nil容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸过滤，弃去1020ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除。取适量水样（含六价铭少于50|ig）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂E混匀，放置5min后，加入lml硫酸溶液摇匀。510mm后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价俗含量。用同法做校准曲线。 次氯酸盐等氧化性物质的消除。取适量水样（含六价俗少于50p.g）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷
8、酸溶液、1.0ml尿素溶液，摇匀，逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，按步骤（4）（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）的方法进行操作。（3）空白试验按与水样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml蒸蚀水代替水样。（4）水样测定取适量（含六价铭少于50|ig）无色透明水样，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。加人2ml显色剂A,摇匀放置510mm后，在540urn波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价俗含量（如经锌盐沉淀分
9、离、高鎰酸钾氧化法处理的样品，可直接加人显色剂测定）。（5）校准曲线制作向一系列50ini比色管中分别加人0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.00ml铭标准溶液A或铭标准溶液E（如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线。然后按照测定水样的步骤（4）进行处理。以测得的吸光度减去空白试验的吸光度后所得的数据，绘制以六价铭的量对吸光度的校准曲线。七、数据处理按下式计算水样中六价铭含量（mg/L）六价客（C严，mg/L）=y式中m一由校准曲线查得的水样含六价客质量，pg；V水样的体积，ml六价珞含量以三位有效数字表示。八、注意事项1. 氧化性、还原性物质均有干扰，水样浑浊时亦不便测定。2. 所有玻璃仪器容器不能用铭酸洗液洗涤。3. 有机物有干扰，可加高鎰酸钾氧化后再测定。思考题1. 怎样保存测定六价俗的水样？为什么？2. 在测定水样中的六价俗时，加入硫酸和磷酸溶液的目的分别是什么？
