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1、盐酸氯丙嗪的含量测定摘要： 盐酸氯丙嗪是一种常用的强安定药，其注射剂处方中有维生素C等附加剂。盐酸氯丙嗪在紫外光区有两个最大吸收峰，一个吸收峰在254nm 处，另一个在306nm 处，而维生素最大吸收峰在( 2431) nm 处，在254nm 处有吸收，在306nm处无吸收。目前该品种的含量和溶出度测定方法是紫外分光光度法， 其还有报道含量测定采用毛细管电泳电化学法、光化学荧光法和分光光度法等。 关键词： 盐酸氯丙嗪 药物分析 含量测定法正文：1. 高效液相色谱法 高效液相色谱的方法灵敏、准确、简便，可作为盐酸氯丙嗪注射液的含量测定方法。采用C18色谱柱；流动相：0.1mol/L磷酸二氢钾(用
2、磷酸调节pH3.0)-乙腈(5545)；检测波长254nm；流速：1.0ml/min；进样量：20l；柱温：35。结果显示，在该色谱条件下，盐酸氯丙嗪在4.9949.91l/ml范围内呈良好的线性关系，(r=0.9999，n=8)。2. 分光光度法2.1 双波长分光光度法在单位时间内有两条波长不同的光束1和2交替照射同一个溶液，由检测器测出的吸收度是这两个波长下吸收度的差值A。A与被测定物质的浓度成正比，这个方法称双波长分光光度法。根据盐酸氯丙嗪与维生素C在紫外区的吸收，维生素C 干扰测定的特征，制定了双波长分光光度法测定盐酸氯丙嗦含量的方法。样品无需特殊处理，操作简便，有实用性。利用维生素C
3、的等吸收波长，测定盐酸氯丙嗦注射液含量，可有效地消除维生素C 等附加剂的干扰，不需分离混合物即可直接测定主药含量，方法简便、快捷，结果可靠。2.2 差示分光光度法 用差示分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，能消除维生素C等附加剂的干扰，测定波长343nm，回收率100.37，变异系数RSD=0.34。本法操作简单，结果准确。2.3 电化学发光法基于盐酸氯丙嗪对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,以石墨烯(Graphene)和Nafion复合膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,建立了一种直接测定盐酸氯丙嗪的电化学发光新方法。最佳实验条件下,盐酸氯丙嗪浓度在8.010-71.210-4mol/L范围
4、内与其相对发光强度呈良好线性关系(r=0.998 8)，且在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为4.010-7mol/L。连续测定4.010-6mol/L盐酸氯丙嗪溶液11次，发光强度值的相对标准偏差(RSD)为1.4%，表明该修饰电极具有较好的重复性和灵敏度。盐酸氯丙嗪的加标回收率为93%104%，RSD(n=5)为4.1%。将该方法应用于药片中盐酸氯丙嗪的检测,结果满意。 2.4 荧光光度法 在优化的实验条件下 ，该法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为 02 0 10 -6g/mL ，检出限为 110 -8g/mL ；对浓度为 5 010 -7g/mL的盐酸氯丙嗪进行 11次平行测定 ，得到相对标
5、准偏差为 2 5 %。将本法用于盐酸氯丙嗪片剂的分析并与药典规定的标准方法对照 ，结果令人满意。3. 结晶紫法采用冰乙酸为溶剂，结晶紫为指示剂，测定盐酸氯丙嗦原料药含量。并与中国药典1977年版法进行了比较。实验表明，该法终点较药典法敏锐，用目视法观测终点即能获得满意结果。取盐酸氯丙嗓约0.2气精密称定，加无水冰乙酸2 0 m l ，加Hg ( C2H3O2) 2试液10m l 和充分研细的抗坏血酸0.5g，搅拌使尽可能溶解,加结晶紫指示液2 滴，用0.1N 高氯酸液滴定，同时用目视法和电位法检测终点， 滴定至溶液紫色消失呈现稳定的纯蓝色即得每l ml N / 10 高氯酸液相当于35.53
6、m g 的C17H19N2ClSHCl。用本法和药典法分别对8 个样品进行测定，计算结果( 均按干燥品计算) 。参考文献：1 李焘,谭学才,胡琪,吴佳雯,方晓雪,刘绍刚,余会成,黄在银. 纳米石墨烯修饰电极电化学发光法测定盐酸氯丙嗪的研究J.分析测试学报,2014(02)2 潘海宇,韩刚. 差示分光光度法测定注射剂中盐酸氯丙嗪的含量J.华北煤炭医学院学报 ,2006, 8(2):1513 安月华. 盐酸氯丙嗪片的质量分析J.北方药学，2011，8（1）：204 祝清运. 盐酸氯丙嗪含量测定方法的改进J.药学通报, 1985, 20(12):7225 张裕民,何卫民,姜喜安，毕言锋. 双波长分光
7、光度法测定盐酸氯丙嗦注射液的含量J.中国药业：106 李美芳, 刘敏, 李玉兰. 高效液相色谱法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度J.中国医院药学杂志 ,2008,28(23):2059 盐酸氯丙嗪注射液盐酸氯丙嗪的测定分光光度法实验目的： 掌握分光光度法测定盐酸氯丙嗪的基本原理与操作方法。 计算盐酸氯丙嗪的含量。实验原理： 盐酸氯丙嗪是一种强安定药。它的0.1mol/lhcl溶液在254?nm和306nm处有特征吸收。由于注射液中含有维生素等附加稳定剂，可在306nm处测定盐酸氯丙嗪含量，维生素c不干扰测定。 取本品适量，加盐酸（91000)溶液振摇使盐酸氯丙嗪溶解，并加盐酸（91000)溶液定
8、量稀释，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在306nm波长处，测定吸光度，按C17H19ClN2SHCl的吸收系数（E1m)为115计算，即得。实验试剂： 盐酸（91000)溶液实验仪器： 可见分光光度计实验内容： 1. 供试品溶液的制备 （避光操作）精密量取适量（约相当于盐酸氯丙嗪50mg)，置250mL容量瓶中，加盐酸（91000)溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL置50mL量瓶中，用盐酸（91000)溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 2.测定精密量取上述供试品溶液，照紫外-可见分光光度法，在306nm波长处，测定吸光度，按C17H19ClN2SHCl的吸收系数（E1m)为115计算，即得。注意事项：由于吩噻嗪类药物遇光易分解，以上所有项目的检验，均在避光条件下进行。
