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1、纯化水检验试剂配置方法（2010 药典版）甲基红：甲基红O.lg,加口 0.05mol/L氢氧化钠7.4ml溶解，用水稀释到200ml。pH4.26.3 （红-黄）。溴麝香草酚蓝：溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠3.2ml溶解，用水稀释到200ml。pH6.07.6 （黄 -蓝）。高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂 熔玻璃滤器滤过，摇匀。（本实验测纯化水易氧化物不是滴定，静置后并没滤过标定，个人认为影响不大。） 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解稀释至100ml,摇匀，精密量取1ml,加
2、水稀释成100ml， 再精密量取10ml,加水稀释成100 ml,摇匀，即得（每1 ml相当于1ygNO3）。10%氯化钾溶液：10g氯化钾加90ml水。0.1%二苯胺硫酸溶液：0.1g二苯胺加浓硫酸100g （100/1.84=54.3ml）。标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml,摇匀，精密量取1ml, 加水稀释成100ml,摇匀，再精密量取1 ml,加水稀释成50ml,摇匀，即得（每1ml相当于1ygNO2）。 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液： 1g 磺胺用稀盐酸稀释到 100ml。盐酸萘乙二胺溶液：0.1g萘乙二胺盐酸盐用水稀释到100ml。稀
3、盐酸：23.4ml浓盐酸用水稀释到1000ml。氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。碱性碘化汞钾试液：碘化钾10g，加水10ml溶解，缓缓加饱和二氯化汞水溶液，至红色沉淀不再溶解，加 氢氧化钾30g，溶解后加饱和二氯化汞水溶液1ml或1ml以上，用水稀释到200ml。静置沉淀，用时取上 层清液。稀硫酸：57ml浓硫酸用水稀释到1000ml。标准铅溶液的贮备液：取硝酸铅0.1599g,置1000ml容量瓶，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至 刻度，摇匀。标准铅溶液（非储备液）：精密取铅溶液贮备液10ml,置100ml容量瓶，用水稀释摇匀，即得（1ml
4、相当 于10ug的Pb）。本液仅限当日使用。醋酸盐缓冲液（PH3.5）：醋酸铵25g,加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸38ml,用2mol/L盐酸或5mol/L 氨溶液准确调节PH=3.5 （电位指示法），用水稀释至100ml即得。1mol/L 盐酸： 90ml 浓盐酸用水稀释到 1000ml。2mol/L盐酸：180ml浓盐酸用水稀释到1000ml。7mol/L盐酸：630ml浓盐酸用水稀释到1000ml。5mol/L 氨溶液： 364ml 氨水用水稀释到 1000ml。 （实验室氨水质量分数25-28%，氨水即氨气水溶液，按密 度 0.9，质量分数 26%，分子量 17.05 计算，
5、浓度 13.72mol/L。所以 V 5/13.72=0.364 L = 364 ml。） 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢 氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20 秒钟，冷却，立即使用。 （单独的硫代乙酰胺溶液和混合液可以存放冰箱3 个月，临用现混合、加热。） 1mol/L 氢氧化钠： 4g 氢氧化钠用水稀释到 100ml。检测注意问题用超市买的哇哈哈纯净水配检验用试剂，并且当做对照用的无硝酸盐、无亚硝酸盐、无氨水。（实验时比色效果明显，各项检验
6、对照品的梯度显色明显，个人认为可以用。）酸碱度甲基红：加入纯化水中显橙黄色，加酸变红。（PH4.2-6.3红一黄）溴麝香草酚蓝：加入纯化水中显黄绿色，加碱变深蓝。（PH6.0-7.6黄一绿一蓝）硝酸盐硝酸盐检测时加酸过快放热会使颜色更深，三四秒一滴这样，在冰浴中进行。配置二苯胺硫酸溶液优 级纯硫酸可能颜色浅些，更好比色。配制的二苯胺要避光，变蓝就不能用了。亚硝酸盐比色较好分辨。氨比色较好分辨。电导率容易易氧化物容易不挥发物天平有误差、很难精确。重金属比色较好分辨。重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。生产中遇到铅的机会较多， 且铅又易在体内积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。标准铅溶液应在 临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差，配制与贮存标准铅溶液使用 的玻璃容器，均不得含有铅。硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液（pH3.5）时，要用pH计调 节，硫代乙酰胺试液加入量以2.0ml时呈色最深。硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2分钟。
