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1、常用仪器介绍、重结晶【实验目的】1.了解有机化学实验常用仪器，学习各仪器使用方法及注意事项。2.了解重结晶原理，学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。3.掌握热过滤和抽滤操作。【实验原理】从有机化学反应中制得的固体产物，常含有少量杂质，除去这些杂质的有效方法之一就是用适当的溶剂来进行重结晶。重结晶的一般过程是使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下以饱和溶液的形式溶于合适的溶剂里，趁热过滤以除去不溶物质和有色的杂质(加活性炭煮沸脱色)，将滤液冷却，使晶体从饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后再次进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来。首先要正确地选择溶剂，溶剂必须符合下列条件：(1)
2、不与重结晶的物质发生化学反应；(2)在高温时，重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；(3)杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液内)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤除去杂质)；(4)容易和重结晶物质分离。此外，也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂回收等因素。【实验步骤】.常用仪器介绍由指导老师介绍有机实验中经常用到的各种仪器，熟悉并记住它们的名称、用途及注意问题等，在实验报告中画出及简介这些仪器。.重结晶1.滤纸准备：比照布氏漏斗，剪好3张滤纸使滤纸稍小于漏斗的内径备用。2.称取2 g的粗乙酰苯胺，加入大烧杯（不用小烧杯，否则加热时可能水溢出致触
3、电事故）中加入80 mL水作为溶剂，加热到沸腾。若有油珠须添加少量水直到完全溶解，但应注意，不要因为重结晶的物质中含有不溶解的杂质而加入过量的水。3.在所得到的热饱和溶液中，稍冷后加入半勺活性炭吸附杂质，并须不断搅动，以免发生暴沸。再次加热到沸腾，用水浴加热预热过的布氏漏斗，垫上2张剪好的滤纸趁热快速过滤，快速倒出滤液，以免晶体结晶析出。4.将得到的滤液静置20 min以上冷至室温使晶体完全析出，此时必须使过滤的热溶液慢慢地冷却，这样所得的晶体晶型较好。5.待晶体全部析出后，仍用布氏漏斗垫上1张剪好的滤纸过滤，抽滤时间稍长些待晶体完全干燥后称重并记录质量，计算产率。产品倒入回收杯中，不可随意乱
4、扔。结果记录：产品为 色晶体，共 g【注意事项】溶剂的用量很关键，过多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少；过少，会有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上造成损失。【实验思考题】1.对有机化合物进行重结晶时，最适合的溶剂应具备什么性质？2.溶解重结晶粗产物时，应怎样控制溶剂的量？3.重结晶时，为什么需要加入活性炭？4.用水重结晶乙酰苯胺时，往往会出现油珠，怎样使其消失？有机化学实验常用玻璃仪器有机化学实验常用仪器大多使用优质玻璃制造的标准磨口耐加热仪器，由于造价昂贵因此要轻拿轻放、小心使用。名称及用途实物图名称及用途实物图梨形烧瓶用于加热、蒸馏或回流等。
5、蒸馏头蒸馏用，下接烧瓶，上插温度计套管，侧接冷凝管。直形冷凝管蒸馏装置上用于冷凝蒸气。接引管连接冷凝管和流出液接收瓶，用于蒸馏装置球形冷凝管加热回流装置上用于冷凝蒸气。水银温度计测量温度用，因内含有毒物质水银要格外小心使用，如不慎打坏要及时用硫粉处理梨形分液漏斗萃取分离和富集两相液体。使用时要注意活塞的使用以防漏液基本操作介绍减压过滤【简介】减压过滤是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。【操作规程】1.剪滤纸：将滤纸比照着自己的布氏漏斗剪成内径一样大小。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造
6、成沉淀与溶液不能分离，且空气穿过缝隙，吸滤瓶内不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。若滤纸小了，不能盖住所有的瓷孔，则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。2.过滤：过滤时一般先溶液后转移沉淀，使过滤速度加快。转移溶液时，用搅棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。抽滤至干，继续抽吸直至晶体干燥。晶体是否干燥，有三种方法判断 ：a干燥的晶体不粘搅棒；b当12min内漏斗颈下无液滴滴下；c用滤纸压在晶体上，滤纸不湿。3.转移晶体：取出晶体时，用搅棒掀起滤纸的一角，用手取下滤纸，连同晶体放在称量纸上。用搅棒取下滤纸上的晶体，但要避免刮下纸屑。4.转移滤液：将支管朝上，从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时，部分滤液会从支管处流出而损失。5.热过滤：当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时，一般采用热过滤。过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热，快速垫上两张剪好的滤纸使热溶液在趁热时快速过滤，快速从抽滤瓶中倒出，不致于因冷却而在漏斗、抽滤瓶中析出溶质。2
