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1、一 实验目的1通过对样品的测定，掌握测定钙含量的方法。2掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法 原理，熟练掌握方法和操作。3复习分析化学实验所学习的基本原理和实验操作。4学习分析化学实验方案的设计，培养独立思考和问题分析的能力。5会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力。二实验原理1络合滴定法：（采用EDTA滴定）样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下用EDTA标准溶液标 定钙离子含量。实验中采用钙指示剂作为指示剂。溶液最终由酒红色变为蓝色， 达到滴定终点。滴定前 Ca 2+ In （蓝色）=CaIn（红色）滴定中 Ca2+ + Y=CaY滴定后 Caln
2、（红色）+ Y =CaY + In （蓝色）EDTA与金属离子的配位比简单，多数为1:1.EDTA的优点1 EDTA具有广泛的配位性能，几乎能与所有金属离子配位.2 配合物相当稳定.3 配合物的配比简单，一般情况下都形成1 : 1配合物4 配合物易溶于水，配位反应速度大都较快5 EDTA与无色金属离子形成无色配合物.与有色金属形成颜色更深的配合物。2.酸碱滴定法： 过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余的酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。CaCO3 + 2HC1 CaCl2 + H2O + CO2tHCl + NaOH = H2O +NaCl NaOH 的标定以酚
3、酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 溶液，滴定至溶液颜色由 无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得 到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定 NaOH 溶液较为理想的 基准物质，它与NaOH溶液1:1反应。 HCl 溶液的标定以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜 色由无色变为红色且30s内不退色即为终点：NaOH + HCl = NaCl + H2O3 高温段烧法温度控制在900C到1000C时碳酸钙高温分解反应方程式：CaCO3= CaO + CO2可通过测量高温煅烧前后的质量差算出含量三、实验试剂、仪
4、器仪器：烧杯、玻璃棒、锥形瓶、酸式滴定管（50ml）、碱式滴定管（50ml）、25ml移液管、250ml容量瓶、电炉、吸耳球、胶头滴管、试管 马费炉试剂：EDTA标液、纯碳酸钙、1： 1盐酸、NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾（KHP）、 酚酞、样品扇贝壳，Hcl溶液，5% NaOH溶液 钙指示剂四、实验步骤小组分工公共溶液NaOH的配制：称取40gNaOH固体溶解于烧杯中，完全溶解后转移至5000ml容器中定容，其他 小组进行标定。不同方法测定样品中碳酸钙的含量1、络合滴定法用电子天平准确称约0.5克扇贝壳样品，用1： 1盐酸溶解（约3ml）溶解过程 要边摇边滴，转移至250ml容量瓶中定容。用2
5、5ml移液管移取溶液至锥形瓶中， 加5ml 5% NaOH溶液（调节溶液pH），和少许（绿豆粒大小）钙指示剂，用标定好 的已知准确浓度的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰好变为纯蓝色即为终点，记 录消耗EDTA溶液的体积，计算样品中碳酸钙的含量。平行测定三份。2、酸碱滴定法： 用一定且过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠标准溶液回滴 剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。样品测定：准确称取样品0.25克（可在0.24-0.26克范围内）扇贝壳样品至锥 形瓶中，用酸式滴定管向锥形瓶内加入40.00ml已知准确浓度的HCl溶液，充 分反应一段时间，在电炉上加热至沸腾（赶CO2）,沸
6、腾后约2-3min取下冷却至 室温，滴加三滴酚酞指示剂摇匀，再用已标定好的NaOH标准溶液滴定至溶液由 无色恰好变为粉红色为止。记录消耗NaOH标准溶液的体积，计算样品中碳酸钙 的含量。平行测定三份。3、高温煅烧法。取量干燥坩埚的质量记录数据，称取2g样品于坩埚中记录总质量，放在马弗炉中烧到900C，稳定约20min后，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧 化钙，取出冷却后称量，减去空重，得到氧化钙质量，得到碳酸钙含量。 六数据处理（一）、EDTA滴定法测钙离子C(EDTA)=0.02306mol/Lm 样品=0.5122g组数V （样品）/mlV(EDTA) /ml125.0021.792
7、25.0021.75325.0021.80M(CaC03)=VX10-3 CF( 25 / 250 )XM,、(EDTA 标液)(EDTA 标液)，Caco3M1(CaCO3)= 21.79X 10-3X0.02306F( 25 / 250 )X 100.09=0.5029gM2(CaCO3)= 21.75X 10-3X0.02306F( 25 / 250 )X 100.09=0.5020gM3(CaCO3)= 21.80X 10-3X0.02306F( 25 / 250 )X 100.09=0.5032gM 平均(CaC03)= (0.5029+0.5032+0.5020)/ 3=0.502
8、7g0 5027碳酸钙的的含量：=二一-x 1000 = 98.14y0.512200(二)、酸碱滴定法测钙的含量C (Hcl) =0.2024mol / LC(Na0H)=0.1843 mol / L项目、分组m (样品)/gV(HCl)/mlV(NaOH)/ml0.248340.0117.900.250140.3417.670.250840.0017.72酸碱反应方程式：CaCO3NaOH+ 2 HCl =CaCl + CO + HO2 2 2 = HO + NaCl2+HCl1m(CaC03)=二 CXV - VX10-3XM(CaCO3)2HClHCl(剩余 HCl)V = C *V
9、/ C(剩余HCl)(NaOH标准浓度) (NaOH标准浓度)(HCl标准浓度)m(CaCO3)=二1 C*V - CXV X10-3XM(CaCO3)2(HC l标准浓度)(HCl) (NaOH标准浓度)(NaOH标准浓度)m1 (CaCO3) =0.5X (0.2024X 40.01-0.1843 X 17.90) X 0.001 X 100.09=0.2452g0.2452CaCO3 含量二二 X100%= 98.75%0.2483m2 (CaCO3) =0.5X (0.2024X 40.43-0.1843 X 17.67) X 0.001 X 100.09=0.2452g0.2452C
10、aCO3 含量二二 X 100%=98.05%0.2501 m3(CaCO3)=0.5X(0.2024X40.00-0.1843X17.72)X0.001X 100.09=0.2402g0.2402CaCO3 含量二二 X 100%=95.52%0.2508W( CaCO3) = (98.75%+98.05%+95.52%) -F3= 97.52%高温段烧法M坩埚=27.1765gM坩埚和样品=29.3521gM 煅烧后=28.3908gM 样品=2.1756g反应方程式：CaCO3= CaO + CO2nCO2= (29.3521-28.3908)/ 44=0.022 molM CaCO3=
11、0.022X100.09=2.202gW CaCO3=101.21%六 实验数据分析1络合滴定法测定的含量偏高原因： 可能由于颜色辨别不清晰造成在滴定过程中指示剂的最佳变色点把握不到位， 少量液体附着在瓶壁使得EDTA用量过多造成误差2酸碱滴定法：前两次测定含量偏高的原因可能由于颜色辨别不清晰造成在滴定过程中指示剂的最佳变色点把握不到位；样品在转移，定容，读数时不准确；反滴定时,酸在加热沸腾时，部分酸挥发，使得测量含量品高 加盐酸时少量盐酸附着在锥形瓶壁上 第三次滴定与前两次滴定相差较大含量偏低原因：可能是滴定过程出现错误,没有准确读取或量取样品量,也可能称量样品时部分样品洒落,使得实验结果不
12、 准确3高温煅烧法含量大于 100%的原因: 坩埚、样品称量时不够干燥使得高温后存在水蒸气的蒸发误差 高温煅烧时间及温度把握不准确，使得碳酸钙没有完全分解 称量及计算带来的误差七 注意事项1、在本次试验中，加入指示剂的量要适宜，过多过少都不易辨认终点。2、在用 EDTA 滴定钙离子时，接近终点时要慢，并且充分摇动溶液，避免 Mg(OH)2 沉淀吸附钙离子而引起钙结果偏低。3、酸碱滴定时加热排除二氧化碳时，应该保持溶液微沸不能爆沸，防止氯化氢 溢出造成实验误差。4、酸碱滴定法中，由于酸浓度较稀，溶解时加热后要放置30min,以防止试样 中有不溶物5、HC1溶液的标定中，如果不加热赶走C02，可用甲基橙做指示剂。八组员分工NaOH溶液 的配制络合滴定酸碱滴定高温煅 烧称取样品称样，第一次 滴定第一次滴定称样、加盐酸、滴定。 记录实验数据溶解定容，移液第一次称样、加盐酸、滴定溶解定容滴定第二次称样、加盐酸滴定称取样 品附:1用络合滴定法进行样品测定，颜色由紫红色变成纯蓝色2.酸碱滴定法进行样品测定，终点颜色由无色变为红色
