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1、三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢。K3Fe(C2O4)33H2O为亮绿色晶体，溶于水（0时4.7g/100g水，100时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110失去结晶水，230分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，
2、常用作化学光量计材料。一、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。2加深对铁（）和铁（）化合物性质的了解；3掌握容量分析等基本操作。4.学习用高锰酸钾法测定C2O与Fe3+的原理和方法。二、实验原理本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。Fecl3 +3K2C2O4= K3Fe(C2O4)3 +3Kcl用稀H2SO4可使三草酸根合铁III酸钾分解产生Fe3+和C2O ，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O ，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原 。 2Fe3+ +Zn=Zn2+ +2Fe2+过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体
3、积及浓液计算得到C2o和Fe3+的含量。5Fe2+ + MnO4- + 8H+=5Fe3+ +Mn2+ +4H2O三、主要仪器和试剂台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。 四、实验内容与步骤 1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁 溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却
4、即有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。 将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率。记录数据：2.70g数据处理：Fecl3 +3K2C2O4= K3Fe(C2O4)3 +3Kcl 162.5 437 3.2g m 理论产量： m=8.6055g 产率：=6.708.6055100=77.862.配合物的组成分析 C2O 的测定 准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形
5、瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在7080水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。 数据处理：2MnO4- +16H+ +5C2O42- =2Mn2+ +10CO2+8H2O2 5 vc n1 n(C2O42-)=52C(MnO4-)V(MnO4-)25025n=0.0211.7010-35225025=5.8510-3mol 又(C2O42-) = n(C2O42-)M(C2O42-)1.0057g100%(C2O42-)=5.8510-3mol88g/mol11.0057g100%=51.48
6、%Fe3+的测定 往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡810min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。用40mL 0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。 5Fe2+MnO4-5Fe3+ 5 1 5 cv n1 （Fe2+）=(Fe3+) n(Fe2+)=n(Fe3+) 又n=5C(MnO4-)V(MnO4-)125025n=50.022.1410-3125025= 2.1410-3 mol又(Fe3+) = n(Fe3+)M(Fe3+)1.0057g100%(Fe
7、3+)=2.23310-3 mol56 g/mol1.0057g100%=11.70% n(C2O42-)=5.8510-3 mol n(Fe3+)=2.1410-3 mol 表2：C2O42-Fe3+C2O42-：Fe3+V(KMnO4)/mlV(KMnO4)/ml111.952.152.7336:1212.101.95311.552.19411.202.25平均11.702.14结晶水含量：水=1 m(Fe3+)-m( C2O42-)-m(K+)/1.0057100%水=1 562.1410-3-5.8510-388-210-3339/1.0057100% =13.06% 五、注意事项制备
8、三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。六、误差分析与讨论1.读取误差：称量药品、配制溶液以及量取溶液时，都会有人为因素导致读取误差，因此读取误差给本实验带来的影响是影响实验准确性的原因之一。2.滴定误差：滴定待测溶液时，不能很好的把握终点，会造成实验数据的不准确，所以亦影响本实验。3.操作误差：本实验的化学反应或滴定反应都要在特定的温度范围内，如果操作时没有达到温度范围，会影响化学反应进行的程度而使实验不准确。七、思考题1.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？答：三草酸根合铁（III）酸钾固体应该避光保存，放在阴凉处 三草酸根合铁（III）酸钾溶液应该放在棕色试剂瓶中。2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2- 4的测定原理。答：Fe3+和C2O2- 4的测定原理如下： 5 C2O2- 4 + 2 MnO4- +16 H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ = Mn2+ + 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O 三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析 （设计性化学实验） 学 院：化学与制药工程学院 班 级：药物制剂1102班 姓 名：李兴国 学 号：112450214实验日期：2013-11-23
