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1、一、HPLC：高效液相色谱二、GC：气相色谱三、GC-MS：气相色谱质谱联用仪四、HPLC-MS：高效液相色谱质谱联用仪五、DSC：差别扫描量热计六、TGA：热重分析仪/热天平七、NMR：(Nuclear Magnetic 八.Resonance)为核磁共振九、FT-IR：傅立叶变换红外光谱仪十、ESCA：化学分析光电子能谱十一、SEM：扫描电子显微镜十二、Karl-Fischer卡氏库仑法仪器原理：卡氏库仑法仪器原理 11935年卡尔费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283化工产品中水分含量的测定中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分
2、。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产
3、生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3 C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I-2eI2 阴极:I2+2e2I- 2H+2eH2 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要296493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。 样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W-样品中的水分含量，g； Q-电解电量，mC； 18-水的分子
4、量； 3华坤仪器的特点 华坤仪器原理方框图如图1所示。测量电极信号送至单片机。由单片机首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换再经数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经过压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到V/F变换器。由单片机对V/F变换后的频率进行累加积分。此积分结果 与公式（1）相对应，由此可以计算出水分含量。单片机还负责完成频率响应，信息显示，打印输出及与单片机的通讯功能，控制单片机的启动、停止。 卡氏库仑法仪器的应用范围 卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无
5、干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是（1）副反应不能有水生成。（2）样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。 1盐、氢氧化物和氧化物。例如： Na2CO3+HINaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4CaSO4+H2O MgO+HIMgI2+H2 还有一些物质亦会发生副反应，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO 2酮和醛 这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合，形成缩酮和缩醛，并释放水分。此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。但卡氏容量法可以测。改变卡氏试剂的组成，如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效
6、果。值得说明的是，并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级，从生产酮类和醛类的企业来说，只要满足使用要求，还是建议采用卡氏容量法。 3强酸 强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分 2CH3OH+H2SO4(CH3O)SO2+H2O CH3OH+HOOCHCH3O-OCH+H2O 4硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。 5含硼化合物 硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。 6金属过氧化物 与卡氏试剂反应生成水。 7消耗碘的物质
7、 此类物质会和卡氏试剂中的碘反应，。导致测定水分含量偏高，如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。 8强氧化剂 该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质，导致测试水分含量偏低。 在工业产品中，如上所列八类只是品种繁多的物质中的一小部分，而绝大部分是可以采用卡氏库仑法测定的。比较典型的有以下物质。 1碳氢化合物 戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、环己胺、甲基环己胺、环庚烷、乙烯环己胺、环十二烷、癸基环己烷、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等等。 2油类 水
8、压油、绝缘油、变压器油、透平油 3醇类（全部） 4卤代烃类（全部） 5酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等 6脂类（全部） 7醚类 二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚 以上所列的无副反应无干扰的物质也仅是常见的一些物质，尚有许多品种可用卡氏库仑法来测定，在此就不一一列举了。 四、 使用卡氏库仑法仪器的心得体会 1进样量的控制 目前卡氏库仑法仪器的电解池中的试剂容量在200ml左右，更换一池试剂可以重复做许多次样品。从试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑，进样量应控制在样品水分的绝对含量在10g30g之间最佳。小于10g水时
9、，取两次平行测定数据的算术平均值做为报告值时偏差可能增大，大于30g水时试剂耗量大而不经济。具体多大的进样量，要看产品标准规定。10-6级指标可用1ml进样器，10-5级以下可逐次递减进样量。目前，液体产品的国家标准水分含量单位是毫克/升。华坤仪器具有直接计算的功能，当用户输入进样量后，测定结果会自动计算出单位是毫克/升的报告值。当企业即定产品的检验工艺完成后，进样量为一定值。华坤仪器的另一功能是掉电存贮功能，即用户按检验工艺一次输入进样量后，如不需更改，断电后永不消失，操作极为简单。值得一提的是华坤仪器是目前市场营销和用户使用的仪器中唯一在小于10g水时有精度要求的仪器。卡氏库仑法仪器的技术
10、难度在于测量范围的低端。低端准确，高端肯定准确。使用华坤仪器可以尽可能的减少试剂耗量。尽可能的减少测定时间，减小工作强度，使工作舒适而达到测定准确的目的。 2相似相溶原理 水分在物质中并不是以一种形式存在的，常见的有游离水、溶解水等多种形式。而几种形式的水又几乎是同时存在的。水的分子量相对较小，被石化产品的分子所包容是必然的。相对来说，游离水是较好测定的。当注入样品后电解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降（华坤公司仪器在测定时有电解速度同时显示，可直观地判断测定时的动态变化）。这段时间的水分含量主要是物质中的游离水。但溶解水的测量时间较长，必须依靠试剂中分子键的力将物质溶解之后才能测定析出的水
11、分。华坤仪器测量时电解速度降至1g/s以下而未到终点时，这段时间主要是测定溶解水（约30秒左右）。如溶解水较多，简单的办法是控制进样量。减小进样量使试剂中分子键的力在短时间内迅速打开样品分子团使溶解水迅速析出。其他的办法是利用物质的相似相溶原理来使样品迅速溶解。以本人在实践中遇到的一个实验来举例说明：测定碳酸亚乙烯脂中的水分含量，按产品标准规定，该物质水分含量指标是10-6级，15以下呈无色固体结晶状，15以上逐渐溶为无色液体，粘度不大。室温小于20时又逐渐恢复为固体结晶状。当在室温下测定水分含量时刚好在该物质固液状态转化的临界点附近。当注入第一个样品时（1ml），测定时间为65秒，第二个样品
12、测定时间为130秒，第三个样品测定时间为260秒，测定时间依次递增。作为过程控制，这显然是不可取的，而且时间越长测定结果偏离真值越大。国内的生产企业和使用该产品的用户企业都无法解决这个问题，只能依靠损失试剂来解决。一个样品一池试剂，工艺非常繁琐且不经济。经反复思考，我们根据化工产品的相似相溶原理，采取增溶措施。待试剂平衡后先注入1ml四氢呋喃，待再平衡后，注入样品。试验结果第一次样品60秒，其后的样品测定的时间略长但不超过70秒。问题解决了。究其原因，就是在室温下单靠卡氏试剂不能完全溶解碳酸亚乙烯脂，不能够使其完全析出水分耗尽，每一样品的溶解水依次累加，造成时间递增，利用相似相溶原理解决该类问
13、题的文献报道不多，可作为参考。此案例也说明了一个问题，只要是无副作用的物质利用卡氏库仑法仪器来测定水分总是能找出解决方案的。 3卡氏库仑法仪器电解池中的重要部件是电解电极，国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。隔膜又称半透膜，是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。当隔膜用过一次后，必定在多微孔中残留卡氏试剂，。卡氏试剂是一种易吸水的物质，一旦隔膜在空气中露置时间过长，再次使用时就很难达到平衡点，传统的方法是置于烘箱中烘干或用电吹风吹干。这样浪费的时间就太长。我们的经验是先在电解电极中注入过碘（棕黑色）的试剂，然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜，先行中和隔膜中的水分，挤压出的试剂滴入电解池；
14、既不浪费又节约时间，不失其一种很好的办法。此办法尚未见任何厂家在说明书中提出，在此提出仅供参考。比较气相色谱法与高效液相色谱法分离原理、仪器构造及应用范围的不同点。一、分离原理： 1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经
15、典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。二、应用范围： 1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（ 些物质几乎占有机物总数的 75% 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占7080%。三、仪器构造： 1.气相：由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 1.1 柱箱：色谱柱是气相色谱仪的心脏， 样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离， 从而达到分析的目的， 柱箱的作用就是安装色谱柱。 由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器， 因此进样器和检测器的下端（ 接头） 均插入柱箱。
