实验三热塑性塑料熔体流动速率的测定.docx

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1、实验三 热塑性塑料熔体流动速率的测定一、实验目的1.掌握热塑性塑料熔体流动速率的测定方法。2.进一步认识塑料熔体流动速率与其分子量、加工性能的关系。二、原理熔体流动速率(MFR,即Melt Flow Rate),系指热塑性塑料在一定温度和负荷下,熔体每10分钟通过熔体流动速率仪标准口模的重量。它又称为熔融指数(MI,即Melt Index)。MFR表示热塑性塑料在高温粘流状态下的流动性能,它是高分子材料加工成型的重要参数之一,表示热塑性塑料熔体粘度的相对值。热塑性塑料的MFR,随其分子量和分子结构的不同而异。对一定结构的聚合物而言,MFR大,表明聚合物的分子量小,加工时流动性能就好一些。加工时

2、可选择略高于温度,所施加压力可小一些。相反,如果MFR小,表明聚合物的分子量大,加工时流动性能差一些。必须适当提高加工温度,施加较大的压力,以改善聚合物的流动性。但MFR大,聚合物的断裂强度、硬度等性能均有所下降。热塑性塑料的MFR是用熔体流动速率仪测定的。在一定的温度和负荷条件下,使被测物通过标准口模,测出固定时间间隔内挤出的物料重量。然后换算成每10分钟的挤出量,即为该物料的MFR。本实验是按照GB3682-83“热塑性塑料熔体流动速率试验方法”操作进行的。测定不同结构的树脂的MFR,所选择的测试温度、负荷、试样用量以及取样时间都有所不同。我国目前的标准见表32和表33。三、仪器与试剂XN

3、R-400A熔体流动速率仪一台。聚乙烯或聚丙烯颗粒100克。XNR-400A熔体流动速率仪的主要技术指标:标准实验力:1级 0.325kg=(活塞杆+砝码托盘+隔热套+1#砝码+限位开关挡片)kg=3.187N2级 1.200kg=(0.325+2#0.875砝码)kg=11.77N3级 2.160kg=(0.325+0.875+3#0.960砝码轴)kg=21.18N4级 3.800kg=(0.325+0.875+0.960+4#1.640砝码)kg=37.26N5级 5.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+5#1.200砝码)kg=49.03N6级 10.000k

4、g=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+6#5.000砝码)kg=98.07N7级 12.500kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+7#2.500砝码)kg=98.07N8级 21.600kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+2.500+8#9.100砝码)kg=211.82N装料筒:内径:9.5500.025毫米,长度:160毫米;出料口:内径:2.0950.005毫米,长度:8.0000.025毫米;活塞杆头: 直径: 9.4750.015毫米,长度: 6.3500.100毫米仪

5、器外形尺寸:650350950毫米。电源:220V10%温度范围:125400连续可调或定点控制,可自动控制;加热功率: 450W;恒温精度: 出料口上端10mm处温度波动 0.5C四、实验步骤1. 安装、调试熔体流动速率仪。2. 接通电源。依次进行如下操作:设为时控取样;按复位键;按Mon键使显示器清零;设定参数(1)预设试验负荷,如2160(g)W键;(2) 预设实验温度,对聚丙烯(PP)为230;对聚乙烯(PE)为190。如190()T键; (3) 预设取样时间,如30(s)td/m键); 按QD键启动工作,此时显示器自动显示实际温度。3. 称取试样,试料加入量及切样时间选择如表3-3所

6、示。晾干后测MFR。4. 将熔体流动速率仪的料筒清理干净。5. 速率仪升温至190后,放入活塞杆预热。温度恒定后取出活塞杆,通过漏斗向料筒装料。少量加入,用装料杆压实后再加入少量,反复进行,直至料全部加入。这样做可防止料筒内存有气泡。料装完后放入压料活塞(本身负荷为3.187)。预热5分钟。温度恒定后,在压料活塞杆上压21.18负荷。6. 当压料活塞杆第一道刻度线与装料口平行时,切掉挤出的料条,弃去不用。同时计时,达预设切样时间时,切第一个样,一次测量切个样品。第二道刻度线与装料口平衡时,停止切料,同一个样品一般测35次。将各段料条称重。记下料条重量,计算平均重量。7. 输入平均重量值(单位g

7、),按td/m键,给出熔体流动速率MFR 。8. 清理料筒及出料口,擦净料筒及活塞杆。关机,切断电源。五、计算熔体流动速率MFR(克/10分钟)计算式为: MFR=600W/t (1)式中:为挤出样条重量的算术平均值(克);为切样时间(秒)。六、结果处理1.记下样品名称,测量温度。2.按下表填写实验结果:聚乙烯 190实验数据与处理切样时间t(秒)挤出料条重W(克)W(克)MFR300.07750.07571.5140.07450.07380.07650.07600.0756注意事项1. 料桶、压料活塞杆和标准口模等部件尺寸精密,光洁度高,实验时要小心使用,严禁落地及碰撞等;清洗时切忌强力,防

8、止擦伤。2. 实验及清洗时防止烫伤。3. 实验结束,挤出预料时切忌以强力施加于砝码上,防止仪器损坏。思考题1. 什么叫熔体流动速率?它与聚合物的哪些性质有关?有什么样的关系?答:熔体流动速率(Melt mass-flow rate ,简称MFR,熔体质量流动速率),也指熔融指数(MI,melt index),是在标准化熔融指数仪中于一定的温度和压力下,树脂熔料通过标准毛细管在一定时间内(一般10min)内流出的熔料克数,单位为g/10min。聚合物的粘流性质与其分子量、分子量分布以及分子结构密切相关。同一类的聚合物,聚合度越大即分子量越大,它的熔体流动速率越小;同样分子量的聚合物,由于它们的化学结构不同,它的熔体流动速率也不一样,这主要跟它们分子间的滑动系数有关。2. 测MFR时为什么要切五段挤出样?可否直接切取10分钟挤出料?答:每个切割段所需时间与熔体流出速度有一定关系。用时间来控制取样速度,可使测试数据误差较小,提高精确度。不能直接切取10min流出的质量,因为每个切割段以12分钟为宜,而应要切取多段取其平均值。3. 测MFR时为什么必须在压料活塞杆的两道刻度线之间进行?答:这样能让每次的实验测试条件保持一致,能够减小系统误差。1

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