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1、精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除本科生毕业论文题 目 Eu2+Mn2+掺杂磷酸盐发光性能研究 学 院 材料科学与工程学院 专 业 无机非金属材料工程 学生姓名 学 号 年级 指导教师 二 年 六 月 一 日【精品文档】第 页Eu2+Mn2+掺杂磷酸盐发光性能研究无机非金属材料专业 学生 指导老师： 摘要：近年来节能的观念已经进入生活，紫外激发单一基质荧光粉受到了广泛的关注。磷酸盐荧光材料热稳定性、化学稳定性好，合成方法简单，采用高温固相法制备了Eu2+Mn2+掺杂磷酸盐荧光材料，用紫外-荧光光谱仪、XRD对其性能进行了表征。研究了煅烧气氛，碱金属离子，碱土金属离子，Eu2+离子
2、Mn2+离子浓度对荧光粉发光性能的影响。结果表明，当Eu2+离子浓度在4%, Mn2+离子的浓度为12%时，荧光粉的发光性能最好，碱金属离子(Na+，K+)增强了荧光粉蓝色光的光强，降低了红橙光的发光强度。碱土金属离子中Sr2+离子对荧光粉的蓝光发射峰具有增强作用，Ca2+离子对荧光粉的蓝色发射峰具有减弱作用，对红橙发射峰具有增强作用。当在空气气氛中煅烧时Eu2+离子Mn2+离子被氧化，不能得到所需荧光粉。关键词：稀土离子 荧光粉 磷酸盐 共掺杂Study of Eu2 + + Mn2 +Doped Phosphate Phosphors Luminescent PropertiesInorg
3、anic Nonmetallic Materials EngineeringStudent: Advisor: Summary：In recent years, the conservation of energy has entered the life ,a single matrix phosphors excitation by ultraviolet widespread attention. Phosphate phosphor material has a good thermal stability and chemical stability, synthesis metho
4、d is simple, high-temperature solid phase prepared Eu2+ and Mn2+ doped phosphate phosphor material .The performance of phosphor characterized by UV - fluorescence spectroscopy, XRD. Studied luminescent properties of the phosphor be affected by calcination atmosphere, alkali metal ions, alkaline eart
5、h metal ions, Eu2 + and Mn2 + ions concentration .The results show that the best performance light-emitting phosphor is when the Eu2+ concentration 4%, Mn2+ concentration of 12%. Alkali metal ion (Na+, K+) enhances the intensity of blue light phosphor, reducing the red-orange light emission intensit
6、y. Alkaline earth metal ions Sr2+ on the phosphor have effect that blue emission peak with enhanced, Ca2+ on the phosphor have effect that blue emission peaks have diminished role of the red-orange emission peaks with an enhanced role. When the calcination in air ， Eu2+ and Mn2+ are oxidized, not ge
7、t the phosphors we need.Key word: Rare-earth ions Phosphor Phosphate Doping目录第一章 前言41.1几种基质荧光材料41.1.1铝酸盐荧光材料41.1.2硅酸盐荧光材料41.2.3磷酸盐荧光材料41.2共掺杂正磷酸盐荧光材料的组成及性质41.3 研究现状51.3.1 Ce3+;Eu3+共掺杂荧光材料51.3.2 Eu3+Ga3+共掺杂荧光材料51.3.3 Dy3+;Eu2+共掺杂荧光材料61.3.4 Eu2+，Mn2+共掺杂荧光材料61.4荧光材料的制备方法71.4.1水热法71.4.2溶胶-凝胶法71.4.3共沉淀法8
8、1.4.4高温固相法81.4.5其他合成方法91.5研究思路和内容91.5.1研究思路91.5.2 研究内容9第二章 实验部分102.1实验原料及仪器设备102.2实验工艺流程图102.3 Eu2+Mn2+掺杂磷酸盐发光粉的制备112.4 样品的表征12第三章，实验结果与讨论133.1不同浓度的Eu2+离子掺杂对发光性能的影响133.2，不同浓度的Mn2+离子掺杂对发光性能的影响143.3碱金属离子对荧光粉发光性能的影响153.4，碱土金属离子对荧光粉发光性能的影响173.5荧光粉发光性能的其他影响因素183.5.1煅烧气氛对荧光粉的影响183.5.2磷酸盐基质具有的发光性能183.6荧光粉样
9、品的XRD分析20第四章，结论224.1全文总结22参考文献23致谢25附录126附录232第一章 前言稀土共掺杂磷酸盐荧光粉主要用于发光二极管中，且近年来发光二极管被人们广泛的关注，因其具有环保，节能，长寿命等优点。由于共掺杂正磷酸盐荧光材料在较高温度下有较好的发光性能故而也被用于在高温下工作的发光电子器件中。由于其具有十分优良的发光性能和较好的发光效率被广泛应用于LED、PDP、CRT等与显示照明相关的民用、军用电子元器件和节能显示灯饰领域1。1.1几种基质荧光材料荧光材料种类繁多，按基质不同可以分为铝酸盐荧光材料，硼酸盐荧光材料，硅酸盐荧光材料，磷酸盐荧光材料。1.1.1铝酸盐荧光材料1
10、974年飞利浦公司研制成功了稀土铝酸盐体系的三基色荧光粉1。铝酸盐稀土荧光材料因为具有较好的发光强度，在当时成为了研究的热点。铝酸盐荧光材料一般采用高温煅烧的方法制备。其制备过程比其他类基质的荧光材料更加的复杂，且消耗的资源也较多。经过高温煅烧，其团聚十分严重，且硬度很大，对制作荧光粉不利，需要消耗更多的能源才能将烧结产物研磨成粉。且铝酸盐荧光材料的吸收率比较低。1.1.2硅酸盐荧光材料硅酸盐荧光材料具有较好的热稳定性，较好的显色指数。硅酸盐荧光材料在制备时原料主要是二氧化硅，二氧化硅资源丰富便于取材。硅酸盐荧光材料多采用固相反应法制备，由于原料采用二氧化硅，在制备过程中煅烧温度较高，对能源的
11、消耗较大。为保证二氧化硅能反应比较完全，保温的时间会比较长。温度高，保温时间长会使反应产物团聚严重会影响荧光粉的性能。1.2.3磷酸盐荧光材料磷酸盐荧光材料具有较好的化学稳定性和热稳定性，其发光效率高，显色指数好，色温调节方便。磷酸盐的价格较低廉，其反应的原料主要是磷酸铵盐类，能采用的合成方法较多。在用固相法合成时，煅烧的温度较低，使煅烧产物团聚较少，对荧光粉的发光性能影响较小，煅烧温度低使生产时能源消耗少。磷酸盐荧光材料的硬度比较低，易于研磨，方便制成粉末。1.2共掺杂正磷酸盐荧光材料的组成及性质 共掺杂正磷酸盐荧光材料主要是以正磷酸根为基质，选用钠，钾，钙，钡等碱金属碱土金属离子为主要基质
12、阳离子，其中掺杂Eu2+和Mn2+取代碱土金属离子，从而使其具有发光性能，其中Eu2+起到敏化剂的作用2。1.3 研究现状国内外荧光材料有很多种，不同的稀土元素的共掺杂制得了不同类别的荧光材料。比如Ce3+;Eu3+共掺杂荧光材料，Dy3+;Eu2+共掺杂荧光材料，Eu3+Ga3+共掺杂荧光材料等。温嘉琪3等人制备了LED用Sr2xBaxSi04:Eu2+硅酸盐基质的荧光材料，王细凤等人报道了白光LED硅酸盐基质荧光粉的制备及其封装4。振瑞等人制备并表征了KNaCa2(PO4)2 :Eu2+，Mn2+荧光材料2。1.3.1 Ce3+;Eu3+共掺杂荧光材料在Ce3+;Eu3+共掺杂荧光材料中主
13、要是Ce3+向Eu3+传递能量，Ce3+和Eu3+作为主要发光离子。以张献明5等人合成的BaY2F8Ce3+，Eu3+为例。BaY2F8 共掺杂Ce3+和Eu3+ 的发射光谱。在此体系中固定Ce3+ 的掺杂浓度为0. 03， 逐渐改变Eu3+ 的掺杂浓度. 当以270 nm (Ce3+ 的特征激发波长) 激发时， BaY2F80.03Ce3+， x Eu3+ 的发射光谱随x 的增大呈现出三个规律性的变化: Ce3+ 的338 nm 带发射强度逐渐降低；Eu3+ 的361nm f f 跃迁线发射逐渐增强；Eu3+ 的383 nm 振动边带发射先增强后降低5。Ce3+ 的发射带与Eu3+ 的激发带
14、存在部分重叠，根据理论分析， 可以认为该体系中存在Ce3+ Eu3+ 的能量传递过程.而与之共存在的是Ce3+ Eu3+ 的能量传递，这两种能量传递方式共同存在，是相互竞争的关系。体系中存在Ce3+ Eu2+的能量传递，是因为体系中存在电子的转移从而产生了Eu2+，进而出现了Ce3+ Eu2+的能量传递。故在此掺杂体系中Eu2+也作为了发光离子参与发光。在此体系中，由于存在Ce3+ Eu2+的能量传递和Ce3+ Eu3+的能量传递两种能量传递方式，其发光离子为Ce3+离子、Eu3+离子和Eu2+离子，Ce3+离子发出蓝色光，Eu3+离子和Eu2+离子会发出红黄光，两者结合形成了白光。在此体系中
15、，能量传递方式增加能加强Eu3+离子和Eu2+离子的发光强度，提高白光的显色指数。1.3.2 Eu3+Ga3+共掺杂荧光材料 Eu3+Ga3+共掺杂荧光材料其中Eu3+的5D0 能级与Ga3+的能级能够相匹配，故而体系中有能量从Eu3+传递到Ga3+从而加强了光的强度。以王喜贵6等人制得的Eu3+、Ga3+共掺杂SiO2 基质材料为例。王喜贵等人以Eu3+为发光中心掺杂入Ga3+，共掺杂使得体系在460nm处有发射峰，而Eu3+的发射峰则是在红光带，从而实现了蓝光红光共同发射的体系。确定体系中Eu3+的浓度， 改变的Ga3+的浓度， 研究在此体系中Ga3+的浓度荧光粉体系的发光强度的影响。随着Ga3+浓度的增加， 荧光粉的发光强度先增强后减弱。改变Ga3+浓度，荧光粉发光强度变化不大，所以Ga3+的浓度对体系发光强度的影响不大。当配料时Ga2O3 的质量分数小于0.4%
