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1、粉末压片X射线荧光光谱测定工业硅中铁铝钙普旭力 叶淑爱 王鸿辉 董清木摘 要：采用粉末压片法制样，用波长色散X射线荧光光谱法测定工业硅中铁、铝、钙，并对分析过程中样品制备、测量条件等各个环节进行了研究。实验结果表明，该方法精密度高、准确性好，并具有快速、高效、样品制备简单等优点，可用于工业硅实际样品的测定。关键词：X射线荧光光谱；粉末压片；工业硅；铁；铝；钙1 前言工业硅是一种用途很广的铁合金产品，既可用作特钢的脱氧剂，也可用作铝合金的添加剂。工业硅中铁、铝、钙的测定一般采用传统的湿法化学分析方法1-3 或电感耦合等离子体原子发射光谱法4, 5。传统的湿法化学分析存在着操作复杂、分析时间长、只
2、能进行单元素测定等缺点；而采用ICP-AES进行测定则需要复杂的样品前处理过程，而且在样品处理过程中加入大量的氢氟酸，空白值较高，常常会影响检测结果的准确性，对环境也具有较大污染。本文采用粉末压片X射线荧光光谱法直接测定工业硅中铁、铝、钙，制样简单、快速、高效、对环境污染小，测试结果的精密度和准确度令人满意。2 实验部分2.1主要仪器与试剂ARL9900 XP型X射线荧光光谱仪（瑞士ARL公司），铑靶X光管，功率3.6kW，各元素测量条件见表1。8000D-230型混合球磨仪（美国Spex公司）；炭化钨研磨罐。工业硅1号7号标准物质（山东冶金设计研究院）、BY 01505 BY 01507标准
3、物质（抚顺铝厂）。H3BO3（X射线荧光光谱专用试剂，纯度大于99.9%）。表1 分析元素测量条件Table 1 Analytical conditions of determined elements分析线晶体/探测器2角()准直器(m)电压/电流(kV/mA)测量时间(s)峰值背景AlKPET/FPC144.69+3.220.2540/7020CaKLiF200/FPC113.09+2.820.6040/7040FeKLiF200/ FPC57.52+2.480.2540/7020SiKPET/FPC109.03/0.1540/70102.2样片的制备准确称取2.00克粉末样品与H3BO3
4、按1:1比例混合均匀后装于炭化钨研磨罐中，旋紧盖子后置于混合球磨仪上研磨10 min。将研磨后的样品放入压片机模具内，拨平，用硼酸垫底，在30 t的压力下，保压时间20s，压制成片。标准物质按同样方法制备成片。2.3 测试按照表1条件，测试工业硅1号7号标准物质、BY 01505 BY 01507标准物质，建立校准工作曲线。按同样条件测试样品，仪器根据荧光强度自动计算各元素含量。3 结果与讨论3.1 制样条件采用粉末压片法制样时，X射线荧光强度与样品粒度大小有很大关系。样品粒度越小，粒度效应和矿物效应对荧光强度的影响越小；实验结果表明，当样品和H3BO3混合研磨时间在5min到15min之间时
5、，铁、铝、钙的X射线荧光强度均保持稳定，本文选择样品研磨时间为10min。压片机压力和保压时间也会影响样片的准确性和均匀性。本文通过实验研究确定，在30 t的压力下，保压20 s，可以制得表面光滑、均匀、稳定的样片。3.2 标准曲线建立校准样品应与待测样品在粒度、化学组成和结构上相似，而且其中各元素应具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。本文选择工业硅1号工业硅7号和BY 01505BY 01507等共10个标准物质作为校准样品，该套校准样品的含量范围基本能覆盖大部分的日常检测样品。同时，由于工业硅样品基体简单，矿物效应小，还可以通过研磨将粒度效应降至最低，因此采用经验系数法进行基体校正可获得
6、较好的线性校准曲线。各成分的测量范围及校准曲线的标准偏差见表2。表2 成分的测量范围及校准曲线的标准偏差Table 2 Measure range of components and the standard deviation of calibration curve元素或化合物含量范围（）校准曲线标准偏差（）Al0.0720.7950.02164Ca0.0230.7900.01108Fe0.201.210.015673.3 方法精密度、灵敏度和检出限取同一有证标准物质BY01505按上述制样方法压制9个样片，用X射线荧光光谱仪测定各组分含量，计算各元素含量的测试平均值、标准偏差和相对标准偏
7、差，所得结果见表3。可见，该法检测Fe、Al、Ca的相对标准偏差均小于5%，可满足日常分析要求。本法灵敏度（Q）用单位含量的计数率表示，单位为kCPS/%；检出限由公式（1）给出，其结果一并列入表3。 （1）式中，Q为灵敏度，为背景标准偏差，为背景强度，为背景测量时间。表3 方法精密度、灵敏度和检出限Table 3 Precision, sensitivity and detection limit of the method元素参考值（%）测量平均值（%）标准偏差（%）相对标准偏差（%）灵敏度(kCPS/%)检出限（g./g）Fe0.380.3760.0123.221.7110.2Al0.4
8、80.4680.0163.44.2515.4Ca0.190.1820.0052.715.168.73.4 样品分析用该方法测试工业硅实际样品，与化学分析方法4进行对比，见表4。结果表明，该方法检测结果与化学分析结果相吻合，可用于实际样品的分析。表4 实际样品分析比较Table 4 The analytical comparison of real samples样品编号元素XRF法化学法样品1Fe0.1520.144Al0.1770.175Ca0.0110.009样品2Fe0.3820.377Al0.3930.378Ca0.0380.041样品3Fe0.7220.710Al0.3450.333
9、Ca0.1380.1404 结论本文采用粉末压片X射线荧光光谱仪测定工业硅中铁、铝、钙含量，具有较高的精密度和较好的准确性，快速、高效、样品制备简单，实用价值高。参考文献1 GB/T 14849.13-1993 工业硅化学分析方法2 SN/T 0550.1-1996 出口金属硅中铁、铝、钙的测定分光光度法3 SN/T 0550.2-1996 出口金属硅中铁、铝、钙的测定容量法4 SN/T 1650-2005 金属硅中铁、铝、钙、镁、锰、锌、铜、钛、铬、镍、钒含量的测定 电 感耦合等离子体原子发射光谱法5 GB/T14849.4-2008 工业硅化学分析方法 第4部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量
