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1、陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法1、引用标准GB/T 5009.12食品中铅的测定方法GB/T 5009.15食品中镉的测定方法GB 13121陶瓷食具容器卫生标准2、取样方法从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于6个，注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小，按检验需要增加采样量。样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。(读取6个样读数的平均值，即这批样品的读数)3、浸泡条件3.1 试剂乙酸(4%)。(冰醋酸 AOC)方法： 用40ML浓冰醋酸+优级纯(99.99%)定容至1000ML。附：化学纯-99%、分析纯-99.9%、优级纯-99.99%、光谱纯-99.
2、999%3.2 分析步骤先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。加入沸乙酸(4%)至距上口边缘1cm处(边缘有花彩者则要浸过花面)，加上玻璃盖(屏蔽 避光 避尘 一般置于暗室中)，在不低于24( 2 )(冰醋酸低于20后易结晶 高于28后易挥发)的室温下浸泡24h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加2mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。4、铅4.1 火焰原子吸收光谱法4.1.1 原理、试剂、仪器：同GB/T 5009.12中2、3
3、、4章。4.1.2 分析步骤按GB/T 5009.12中第5章操作，可把乙酸(4%)浸泡液直接注入原子吸收分光光度计进行分析，当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。4.1.3 计算式中：X1浸泡液中铅的含量，mg/L；m测定时所取浸泡液中铅的质量，g；V测定时所取浸泡液体积，mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。4.1.4 允许差同GB/T 5009.12中第7章。5、镉5.1 原子吸收光谱法5.1.1 原理浸泡液中镉离子导入原子吸收仪中被原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与测试液中的含镉量成比例关系，与标准系列比较定量。5.1.2 试剂5.1.2
4、.1 镉标准溶液：准确称取0.1142g氧化镉，加4mL冰乙酸，缓缓加热溶解后，冷却，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.00mg镉。5.1.2.2 镉标准使用液：吸取1.0mL镉标准液，置于100mL容量瓶中，加乙酸(4%)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.0g镉。5.1.3 仪器原子吸收分光光度计。5.1.4 分析步骤5.1.4.1 标准曲线制备：吸取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL镉标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用乙酸(4%)稀释至刻度，混匀，每毫升各相当于0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70，1.
5、00g镉，将仪器调节至最佳条件进行测定，根据对应浓度的峰高，绘制标准曲线。5.1.4.2 样品测定将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接导入火焰中进行测定，与标准曲线比较定量。测定条件：波长228.8nm，灯电流7.5mA，狭缝0.2nm，空气流量7.5L/min，乙炔气流量1.0L/min，氘灯背景校正。5.1.5 计算式中：X3样品浸泡液中镉的含量，mg/L；m1测定时所取样品浸泡液中镉的质量，g；V1测定时所取样品浸泡液体积(如取稀释液应再乘以稀释倍数)，mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。5.1.6 允许差相对相差15%。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提
6、出。本标准由广东省佛山市卫生防疫站负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。冰晶石化学分析方法（国标）2006-10-12 00:33:08 作者：waterdptsy 来源：| 浏览次数：0 网友评论 0 条 1 范围本部分规定了冰晶石的原始试样和干燥试样的制备和贮存2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB4291-200X冰
7、晶石3试样的制备和贮存31实验室样品采用GB4291-200X冰晶石中所指定的方法制备和贮存试验室试样。32原始试样的制备供某些几何特性测定,供某些物理和物理化学性质的试验,以及供湿存水分的测定。取约300g实验室试样（3.1）,将其放到密封容器中,该容器以几乎被试样所充满为宜。3.3干燥试样的制备供化学试验、某些几何特性的测定以及某些物理和物理化学试验。3.3.1原理将试样研磨过筛，直到全部通过孔径为0.125mm筛子为止。充分混合过筛后的试样，在约110烘干。3.3.2仪器及设备3.3.2.1 试验筛：其筛眼孔径为0.125mm。用不引入待测杂质元素的材料制成，根据冰晶石和待测杂质元素的性
8、质选择试验筛。3.3.2.2 研钵：用钢玉或玛瑙制成。3.3.2.3电烘箱：自然对流通风，能控制温度1102。3.3.3 操作步骤3.3.3.1 将约100g试验室样品（3.1）通过试验筛（3.3.2.1），将筛上残留的颗粒放在研钵（3.3.2.2）中研磨，并再次过筛，过筛的料加在前面所筛得的料中仔细混合。反复研磨，过筛，混合，直至所有样品全部通过筛子为止。3.3.3.2 将试料（3.3.3.1）放入铂金皿中，置于电烘箱（3.3.2.3）中，控制温度1102干燥2h。从而后从电烘箱中取出铂皿，置干燥器中冷却至常温。3.3.3.3 将试料（3.3.3.1）贮存在密闭的容器内，要求该容器的容积以几
9、乎完全被试料所充满为宜。4容器标记容器必须贴有标签，标明下列内容：a) 样品名称b) 样品来源c) 试样的性质（原始或干燥的）d) 所用筛子的型号e) 制备日期 有机化合物的测定有机污染物种类繁多，结构复杂，化学稳定性差，易被水中生物分解。 在环境监测中，对有机耗氧污染物，一般是从各个不同侧面反映有机物的总量，如COD、OC、BOD、TOD、TOC等，前四种参数称为氧参数，TOC称为碳参数。对于单一化合物，可以通过化学反应方程进行计算，以求得其理论需氧量（ThOD）或理论有机碳量（ThOC）。各耗氧参数在数值上的关系有：ThODTODCODcrOCBOD5。一 化学需氧量(COD)Chemic
10、al Oxygen Demand化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法或各种专用仪器（COD快速测定仪1 2 3）测定。 重铬酸钾法：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的mg/L表示。计算公式：CODcr
11、 =（V0-V1）c81000 / V二 高锰酸盐指数(OC)Permanganate Index以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该指标改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织（ISO）建议高锰酸钾法仅限于地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。当Cl-含量高于300mg/L时，应采用碱性高锰酸钾法；对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高(Cl-300mg/L）的水样，常用酸性高锰酸钾法。当OC超过5mg/L时，应少取水样并经稀释后再测定。1 水样不经稀释 2 水样经稀
12、释 公式不同酸性高锰酸钾法：在酸性条件下的水样中加入过量高锰酸钾，在沸水浴上加热30分钟，利用高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出水样中所含有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量。碱性高锰酸钾法：在碱性溶液中，加过量高锰酸钾加热30分钟，以氧化水样中的有机物和某些还原性无机物，然后用过量酸化的草酸钠溶液还原，再以高锰酸钾标准溶液氧化过量的草酸钠，滴定至微红色为终点。三 生化需氧量(BOD)Biological Oxygen Demand 原理图 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水
13、中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分为两个阶段。1 含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；2 硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。 约在5-7日后才显著进行。故目前常用的20五天培养法（BOD5法）测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。（一）五天培养法（20）水样经稀释后，在201条件下培养
14、5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。对不含或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在难降解有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1、稀释水和接种稀释水的配制稀释水一般用蒸馏水配制，先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2-8小时，使水中DO接近饱和，然后20下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7.2，BOD
15、50.2mg/L。接种稀释水是在稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1-10mL或表层土壤浸出液20-30mL或河水、湖水10-100mL，使pH=7.2，BOD5约在0.3-10mg/L之间为宜。配后立即使用。2、水样稀释倍数1）根据OC（地面水）或CODcr（工业废水）值估计，分别乘上相应系数；2）根据经验等估计。3、测定结果计算1）对不经稀释直接培养的水样：BOD5（mg/L）= C1- C22）对稀释后培养的水样： BOD5（mg/L）=（C1-C2）-（B1-B2）f1/f2（二）其他方法 870直读式BOD测定仪-1 BOD测定仪-2 BOD测定仪-3检压库仑式BOD测定仪、微生物膜电极BOD测定仪、呼吸计法BOD测定仪等均可直接显示BOD测定结果。870型直读式BOD测定仪则是根据测压法的原理制成的。四 总有机碳（TOC）总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能
