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1、一、原理蒸馏分离乙醇，在硫酸介质中，用重铬酸钾氧化，然后在指示剂-菲绕啉亚铁盐的存在下，用硫酸 亚铁铵滴定过量的重铬酸钾。二、3试剂所有试剂均使用分析纯,使用蒸馏水。3.1 硫酸(GB 625):比重 1.84mg/mL。3.2硫酸溶液:硫酸:水=1 ：1,比重1.49。3.3氢氧化钙悬浮液:110112g氧化钙于1L水中消和而成。3.4 重铬酸钾(GB 642)溶液:42.572g/L。每毫升此溶液相当于O.Olg乙醇。3.5 高锰酸钾(GB 643)溶液:1.372g/L。10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铵溶液。3.6 硫酸亚铁铵(GB 661)溶液(NH4)2Fe(SO4)2H2O17
2、0.2g六水合硫酸亚铁铵溶于水，加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1L。加入2片铝片稳定。2mL该溶液相当于1mL重铬酸钾溶液(3.4)。3.7邻二氮菲亚铁溶液:溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O)于100mL水中，加1.485g一水合邻二氮菲并加热以助溶解。4仪器设备4.1蒸馏装置500mL烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管，冷凝管末端渐细，延伸部分长度应足以达到100mL 容量瓶之底部。蒸馏装置应达到以下要求:10.0%乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98%,即在 蒸馏过程中乙醇的损失不得超过0.02%。4.2加热装置:不得使烧瓶中的可提物有任何分解。4.3容量瓶:容积1
3、00mL。4.4 移液管:5、10、20mL。4.5酸式滴定管:50mL。4.6具塞锥形瓶:250mL。4.7组织捣碎机。4.8分析天平。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固体或浓稠样品(水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎，仔细混合均匀，冷 藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加 到样品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。5.1.2液体样品样品需充分混合，取量应足以进行两个平行测定。5.2试样的称量称取一定量(准确至O.OIg)或量取一定体积的制备好的样品，该量应使100mL馏出液中收 集的乙醇量少于ig。注意:样品
4、处理完要及时测定,尤其是罐头制品开封后要马上测定，不然乙醇含量变化 很大。5.3测定5.3.1蒸馏用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。加入氢氧化钙悬浮液(用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性(pH约为8)。加入玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。在100mL容量瓶中加入10mL水并插入冷凝管，使其延伸部分的末端浸入水中。控制沸腾程度，使馏出液的温度为1520C。收集8085mL馏出液，用水冲洗延伸部分，停止蒸馏。用水定容并摇匀。5.3.2氧化准确量取一定体积(V1)的重铬酸钾溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置于250mL具塞 锥形瓶中，摇匀。准确量取一定体积(V0)馏出液置上述锥
5、形瓶中，用1滴浓硫酸润湿瓶塞并 盖好瓶塞，振摇，反应不少于30mi n,其间不时摇动。所得混合液应不呈绿色，如呈现绿色，说明试样中乙醇含量过高，应减少馏出液的取样 量重新氧化,必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。5.3.3滴定用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定过量的重铬酸盐。过量的重铬酸盐应不少于空白滴定中重铬酸盐用量的20%。滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶，当试液颜色变为蓝绿时，加入4滴邻二氮菲亚铁 溶液(3.7)，继续滴加硫酸亚铁铵溶液，直至溶液由蓝绿色变为棕色,记下消耗滴定液体积 (V2)。若滴定过了终点，可用高锰酸钾溶液(3.5)准确的回滴至终点，由所用的硫酸亚铁铵溶 液的体积减去
6、所用高锰酸钾溶液体积的1/10,此差值即为(V2)。5.3.4用同一制备好的样品做两个平行测定。5.4空白滴定用等体积的蒸馏水代替馏出液，在同样的滴定条件下,进行空白滴定，所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为V3。氧化时可适当加入一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体 积要与试验部分总体积相同，以减少滴定误差。操作者也可根据情况，在滴定时选择以下指示剂：1mL正磷酸(85%)比重1.71加1mL 浓度为0.5g/100mL的二苯胺磺酸钡溶液。6计算方法与公式6.1固体样品乙醇含量表示为g/lOOg,按式计算为：(V3-V2) 100 100乙醇(g/100g) = 0.01V1x
7、xx (1)V3 V0 m式中:m为试样质量,g;V0用于滴定的馏出液体积,mL;V1为氧化时所用重铬酸钾溶液体积,mL;V2为回滴重铬酸盐所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL;V3为空白滴定所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL。6.2液体样品乙醇含量表示为g/100mL,按式(2)计算：(V3-V2) 100 100乙醇(g/100mL) = 0.01V1xxx(2)V3 V0 V4式中:V0、V1、V2、V3意义同6.1;V4一为试样体积,mL。如两个平行测定的结果符合6.2节的要求，取其算术平均值作为最后结果，如不符， 则需重新测定。报告结果取两位有效数字。6.3允许差两个平行测定结果允许相对相差为1%。附录A含有香精油产品的处理(补充件)当香精油存在时，馏出液混浊且在表面有油滴出现，此时，可做如下处理:将馏出液收集于100mL容量瓶中，静置2h,用水稀释至刻度，即使两相一油与水的界面达刻度线，再 放置12h。用吸管吸去或在漏斗上加滤纸滤去香精油。若溶液仍显混浊,可将滤纸转移到盛有10g聚苯乙烯(其颗粒大小约12mm)的150mL烧 瓶中，加塞，振摇15mi n,漏斗上铺纱布过滤，此时滤液清澈,且几乎无气味，然后用该液进行 测定。参考资料：GB 12288-90
