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1、2009届高三化学二轮考点精讲20：实验基础知识和基本操作、技能化学高级教师：桑建强考点聚焦 1了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 2掌握化学实验的基本操作。 3掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。 4综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别。知识梳理 一、实验室药品存放的基本知识 金属钠、钾放在煤油中；金属锂保存在石蜡中；白磷放在水中；氯酸钾、硝酸铵不要同可燃物混放，要放在平稳的地方，以防爆炸；酒精等易燃物应密封且远离火源；见光易分解变质的物质放在棕色瓶并放阴冷处（浓硝酸、硝酸银等）；碘易升华，应用石蜡封口贮放在容器中
2、；酸放在玻璃瓶中，但氢氟酸放在塑料瓶中；碱放在带橡皮塞的试剂瓶中；溴用水封 。 二、化学实验基本操作 1仪器的洗涤和干燥 洗涤仪器方法很多，就根据实验的要求，污物的性质和沾污的程度选用。 （1）用水冲洗和用水刷洗（用毛刷刷洗）。这是最常用的洗涤方法。它既可以使可溶物溶去，也可以使附着器壁上的尘土和不溶物脱落下来。但此法往往洗不去油污和有机物。 （2）用肥皂、合成洗涤剂、去污粉等洗刷。用这种方法一般可以除去油污和有机物而把仪器洗得很干净。 （3）用铬酸洗液洗。铬酸洗液是由等体积的浓硫酸和饱和的重铬酸钾溶液配制而成， 呈棕褐色。具有很强的氧化性，对油污和有机物去除能力很强。铬酸洗液洗涤范围是：油污
3、 、有机物，对某些要求洁净程度高的玻璃器皿以及某些口小、管细不便于用毛刷刷洗而且对洁净程度要求又较高的玻璃仪器。洗涤方法一高考资源网般是往仪器里加入少量洗液，使仪器倾斜着慢慢转动，让仪器内壁全部为洗液润湿。转几圈后，把洗液倒回原瓶。若仪器沾污厉害，也可把仪器内注满洗液进行较长时间的浸泡。若用热的洗液洗涤则效果更佳。 使用洗液时一定要注意安全，不要让洗液灼伤皮肤或溅到衣物上。能用别的洗净仪器的 就不必用铬酸洗涤。一是节约，二是安全。洗液的吸水性很强，应随时把装洗液的瓶子盖严，以防吸水降低去污能力。当洗液变为绿色时（重铬酸钾还原成硫酸铬的颜色，即铬离子的颜色）就失去了去污能力不能继续使用了。 （4
4、）特殊对症洗涤。应根据粘在器壁上物质的性质对症下药。采取适当的药品来处理它。例如：粘在器壁上的二氧化锰用浓盐酸处理时就很容易除去，银镜反应后的试管用稀硝酸等。 在洗涤仪器时应注意以下几点： （1）盛有反应物的仪器一定要把反应物倾出后再洗涤。 （2）灼热的玻璃仪器应冷却至室温后再洗涤以防炸裂。 （3）较冷凉的玻璃仪器不要直接用较热的水或洗液去洗涤以防炸裂，应先预热后再洗 涤。 （4）洗涤时一般是先用水冲洗，若达不到要求再用别的方法洗涤。 （5）不论用哪种方法洗涤，最后都要用水冲洗干净。必要时最后用蒸馏水冲洗23次 。 （6）凡是已洗净的仪器，不能再用布或纸去擦，以免布、纸的纤维留在器壁上沾污仪器
5、。 洗涤玻璃仪器洗净的标志是：器壁上不应附着不溶物或油污。加水于仪器中把水倾出后 容器内壁能被水均匀地润湿（均匀地附着一层水膜），而无水的条纹和不挂水珠。 用蒸馏水冲洗仪器的原则是：“少量多次”。 2药品的称量、取用 （1）固体药品：粉状固体用药匙或小纸条直接送入仪器底部。块状固体用镊子缓缓从容器口滑到底部。不特殊说明用量时，取12克，定量时用天平称量。 （2）液体药品：少量液体用胶头滴管，滴管口与容器口不能相碰。多量液体可倾倒，应手握标签。不特殊说明用量时，取12毫升。定量时用移液管量取或用量筒量（注意：量取和量的意义不同）。 3溶解、搅拌、振荡 为了溶解需进行搅拌或振荡或机械搅拌，亦可加热
6、。 固体物质的溶解：大块先在研钵中研碎，再转入容器中加溶剂进行搅拌使其溶解。 液体的溶解：其中浓硫酸应引流入水中，边引边搅拌等。 气体的溶解：应该因气体溶解度不同而水下溶或水面溶。 4加热 加热时，应把受热物质的中下底部放在酒清灯的外焰部分。要注意液体、固体物质的加热方法的选择，掌握要领。 除常规加热外，还有均匀加热，水浴（100度以内）、油浴（100250度）、沙浴（可到350度）加热等。Ww w.k s5u.c om 5溶液配制 （1）物质的量浓度溶液配制的步骤：一算、二称（量）、三溶、四洗、五移、六振、七定、八摇、九装。十贴。 （2）百分比浓度溶液的配制：一、计算；二、称量；三、溶解。
7、6试纸的使用 测溶液的酸碱性：用洁净的玻璃棒蘸取待检验溶液滴在试纸（或把待测液取出少量，把 pH试纸一端浸入立即取出）马上和标准比色卡比较。（不允许把pH试纸浸入大量待测液中，更不允许把pH试纸投入大量待测液中，否则会污染未知液。） 检验气体是否充满容器：将试纸浸湿，置于容器口上部，观察颜色变化判断之。 7物质的分离和提纯ww w.k s5 u.co m 分离是将互相混合在一起的不同物质彼此分开的方法。若要分离的物质是少量杂质时， 这种方法就叫提纯。 其方法包括：过滤、洗涤、蒸发、蒸馏（分馏）、萃取、分液、结晶、重结晶、渗析、升华、洗气、盐析。 8绘图、仪器装置、装置气密性的检查 （1）绘图
8、要点有：绘制平面正视图；整体由低到高、从左到右的次序每一仪器和各种仪器之间的比例尺寸要恰当；每一仪器对称画、由表及里。 （2）仪器组装 所选仪器和配件必须是干净的。装配仪器时，应首先选定主要仪器的位置，然后按照一定的顺序，逐个地装配其它仪器。在拆仪器时，要按和装配时方向相反的顺序，逐个地拆除。尤其要先将导气管移出水槽，再停热。 （3）检查气密性 若有热胀冷缩现象，说明装置不漏气。 三、化学实验基本技能 1制备除掌握常见气体和典型有机物的制备方法外。做其它综合制备题时，思路往往是逆向的。几种常见气体的反应原理见下表1O22KClO32KCl+3O2 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O22NH
9、32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O3CH4CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH44H2Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H25CO2CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O6H2SFeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S7SO2Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2+H2O或Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2+2H2O8NO2Cu+4HNO3(浓) Cu(NO3)2+2NO2+2H2O9NO3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2+2NO+4H2O10C2H2CaC2+2H2OCa(OH)2+CHCH11Cl2MnO2+
10、4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O12HClNaCl(固)+H2SO4（浓）NaHSO4+HCl13C2H4C2H5OHCH2=CH2+H2O14N2NaNO2+NH4ClNaCl+N2+2H2O 2鉴别 鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另 一种物质；也可根据几种物质气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。 鉴别题的种类包括： （1）大范围的鉴别题 一般是通过实验先分组，一直到两个未知物为一组，只要鉴别了其中之一，另一个也就确定了。此类题可任意选用试剂或方法完成之。 （2）只用一种试剂或方法鉴别的题 a选用焰色反应等操作方法 b据
11、溶解度、比重等物理方法 c加一种化学试剂逐一鉴别 d加一种化学试剂一次性鉴别 e附加条件加一种化学试剂一次性鉴别 f加一种试剂少量到多量一次性鉴别 g加一种试剂同时利用物理方法和化学方法鉴别 h加酸碱指示剂一次性鉴别 （3）不许用外加试剂鉴别法 如鉴别的溶液没有特殊的外观特征，采用两两相混，将现象列表据现象不同鉴别之。 如要鉴别的几种溶液之一有明显的外观特征，可先将其鉴别出，并以它为试剂鉴别出 另一种，再用该种试剂鉴别其它，以此类推。 3鉴定 鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，鉴定是根据物质的化学特性，分别检出阳离子 、阴离子。是根据物质的某些特性，也就是所采用试剂或方法只对此例成立，再者要
12、全证明 。 4推断 推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理出的物质的组成、结构或名称。 推断与鉴别、鉴定的区别在于：鉴别、鉴定中的每一步都靠自己设计，可以尽自己的长处选比较熟悉的知识；推断则不然，条件已给出，虽只回答结论，但环上套环，答题者必须根据作者的用意回答问题，往往思考难度大。试题枚举 【例1】 在实验室运用铜和必要的药品装置制备无水氯化铜，清指出实验程序。 【解析】 铜与氯气在加热时可制得氯化铜，不但考虑制氯气，还得考虑氯气的净化、干燥以及多余氯气的吸收。 【例2】 怎样清除玻璃仪器上粘附的不易溶于水的下列物质？ （1）碳酸盐 （2）氢氧化物氢氧化亚铁、氢氧化铜等 （3）二氧化锰 （
13、4）硫 （5）银盐 （6）银镜和铜镜 （7）油污 【解析】 （1）用稀盐酸。往碳酸盐污迹上满盐酸或用盐酸浸洗。 （2）用稀盐酸。将其溶解转变成可溶性物质后再用水刷。 （3）用浓盐酸。二氧化锰溶于盐酸变成二氯化锰。也可用硫酸亚铁酸性溶液或草酸及盐酸洗液，用硫酸酸化的草酸盐溶液清除。如盛高锰钾溶液的试剂瓶内壁上常粘附有一些棕黄色的二氧化锰污迹，又如实验室用二氧化锰和盐酸制取氯气时，烧瓶内壁上也往往残留有棕褐色的二氧化锰斑点，也常用上述方法清除。 （4）硫迹可加石灰水加热煮沸除去。 （5）银盐污迹可用硫代硫酸钠清除。如： AgBr2Na2S2O3Na3Ag（S2O3）2NaBr （6）银镜和铜镜都可
14、用稀硝酸清除。反应方程式为： 3Ag4HNO33AgNO32H2ONO （7）油污一般可用纯碱、火碱溶液或热肥皂水来清除。 【例3】 怎样取少量液溴于试管中？ 【解析】 因为液溴对橡胶有腐蚀作用，故不能用滴管取。应用手按住玻璃管的一端插入液溴层，放开手指让液溴进入玻璃管，再用手指按住玻管口，并将导管移至试管底部，最后极开手指，放出液溴。 【例4】 请你说明给盛溶液的试管加热时应注意如何操作？ 【解析】 （1）试管外壁应干燥，有水珠应擦干，试管里的液体不应超过试管容积的13。 （2）试管应用试管来夹持，不能用手拿着加热以免烫伤手。（试管夹夹持试管的方法是：把试管夹张开，由试管底部套上、取下，不得横套横出）试管夹应夹在离试管口 13处。加热时握持试管夹的方法是：右手三指（拇、食、中）握持试管夹长柄。 （3）加热时，应将试管倾斜，以与桌面成对45度角为宜。 （4）加热时，应先使整个试管均匀受热，然后小心地在溶液的中
