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1、第四章 滴定分析法应用实例实验一 醋酸溶液的浓度测定一、目的要求1、 掌握氢氧化钠标准溶液测定醋酸溶液浓度的反应原理。2、 明确判定滴定终点的方法。3、掌握用标准溶液测定未知样品浓度减少测定误差的方法。二、原理醋酸为一元弱酸，其离解常数Ka = 1.810-5，因此可用标准碱溶液直接滴定。等当点时反应产物是NaAc，在水溶液中显弱碱性，可用酚酞作指示剂。反应如下：HAc十NaOH = NaAc 十 H2O三、试剂（1）0.1 mo1L-1 NaOH标准溶液(配制与标定见实验二、实验三)；（2）0.1%酚酞指示剂。四、步骤用清洁移液管吸取少许试液洗移液管内壁，重复三次。然后吸取试液一份置于250
2、mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，塞上瓶塞摇匀（移液管和容量瓶的使用操作参阅2-2容量器皿的准备和使用）。用清洁的25mL移液管吸取稀释后的试液，淋洗内壁三次，然后吸取稀释后的试液置于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂23滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液，所呈现的红色在摇匀后半分钟之内不再褪去即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度CNaOH和滴定时消耗的体积VNaOH，可以计算所取醋酸试样中醋酸的总含量(以克表示)。三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.2%，否则应重做。若时间许可，再以甲基橙为指示剂，滴定醋酸溶液，并与以酚酞为指示剂的实验结果进行比较，将得出
3、什么结论？思考题1.测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂?用甲基橙或中性红是否可以?试说明理由。2.应如何正确地使用移液管？若移液管中的溶液放出后，在管的尖端尚残留一滴溶液，应怎样处理？3.草酸、拧橡酸、酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定？4.滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几位有效数字?_ 试液的取用量应根据试液的大致浓度来决定，一般滴定每份稀释后的试液，约耗用标准溶液2030mL。实训二 苯甲酸的含量测定一、目的要求1.掌握用中和法测定药物含量的基本步骤和方法。2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理苯甲酸(M
4、C7H6O2 = 122.12)属芳香羧酸类药物，电离常数Ka=6.310-3, 可用标准碱溶液直接滴定。计量点时，生成物是强碱弱酸盐，溶液呈微碱性，应选用碱性区域变色的指示剂，选用酚酞作指示剂。三、操作步骤取本品约0.25g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。附：一、中性稀乙醇的配制取95%的乙醇53mL,加水至100mL,加酚酞指示剂3滴, 用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至淡红色,即得.二、氢氧化钠滴定液（0.1mo
5、l/L） 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。标定：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰相连，1管供吸出本液使用。注意事项：1.配制本滴定液，采
6、用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。2.取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取，避免吸入液面上的碳酸钠膜状物。3.标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水，以避免二氧化碳的干扰。4.滴定近终点时需缓缓滴加，避免滴过，溶液呈粉红色后，可能由于吸收空气中的二氧化碳而使之褪色。粉红色能维持一分钟以上不变即为终点。5.本滴定液易吸收空气中的二氧化碳，贮藏时应按药典规定执行，否则常需重新标定。6.计算公式： m F = V20.42式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）；V为滴定中本滴定液的用量（mL）；20.42为每1mL的
7、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。四、数据记录示例（苯甲酸+称量瓶）初重（g）（苯甲酸+称量瓶）末重（g）苯甲酸重（g）NaOH终读数（mL）NaOH初读数（mL）V NaOH（mL）C7H6O2%苯甲酸含量平均值相对平均偏差思考题1、什么叫精密称定。2、分析化学中使用基准物质应具备哪些条件？实训三 水总硬度的测定一、目的要求1. 了解水的硬度常用的表示方法。2. 掌握配位滴定法测定水总硬度的原理和方法。3. 掌握铬黑T指示剂的使用条件。二、原理水的总硬度是指水中镁盐和钙盐的含量。国内外规定的测定水的总硬度的标准分析方法是EDTA滴定法。用EDTA滴定Ca
8、2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，计量点前Ca2+和Mg2+与EBT生成紫红色络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现出纯蓝色。滴定时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+、Ti4+；以Na2S或巯基乙酸掩蔽Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+等干扰离子，消除对铬黑T指示剂的封闭作用。对于水的总硬度，各国表示方法有所不同：（1） 德国硬度 1德国硬度（od）相当于CaO含量为10mgL-1；（2） 英国硬度 1英国硬度（oe）相当于CaCO3含量为14.3mgL-1；（3） 法国硬度 1法国硬度（of）相当于CaCO3
9、含量为10mgL-1；（4） 美国硬度 1美国硬度相当于CaCO3含量为1mgL-1，日本硬度与美国相同。我国通常以10mgL-1CaO或1mgL-1CaCO3表示水的硬度。例如我国“生活饮用水卫生标准”规定，总硬度以1L水中含有CaCO3的mg数表示，并不得超过450mgL-1。三、试剂1 0.01molL-1EDTA标准溶液：见实训 EDTA标准溶液的配制与标定。2 氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。3 铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T，加入10g氯化钠，研磨混匀，贮于磨口试剂瓶中，置于干燥器中保存。四、步骤1.
10、试样的准备用移液管准确吸取待测水样25.00mL，注入250mL锥形瓶中，稀释至约50mL，加入pH=10缓冲溶液（氨-氯化铵）1-2mL，加铬黑T指示剂少许，摇匀，此时溶液呈酒红色。2.滴定用0.01molL-1 EDTA标准溶液对试样进行滴定，并用力摇动溶液，滴定速度约3-4滴/秒，直至溶液由酒红色变为纯蓝色，15秒不褪色，既为终点。五、注意事项控制滴定时间，也即从加入缓冲溶液起，整个滴定过程不超过5分钟，在临近终点前，两滴之间应间隔3-5秒，或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁。思 考 题1.水的硬度表示方法由哪些？我国通常用什么来表示水的硬度？2.在测定水的硬度时，现于三
11、个锥形瓶中加水样，再加氨性缓冲溶液，加，然后再一份一份地滴定，这样做好不好？为什么？3.络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么？4.水中若含有Fe3+、Al3+离子，为何干扰测定？应如何消除？ 实训四 葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定一、目的要求1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。2.熟悉配位滴定的特点，掌握金属指示剂终点判断。3.掌握定量转移的基本概念和操作。二、操作步骤：精密量取本品5.0mL，置锥形瓶中，加水稀释使成100mL，加NaOH试液15mL与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。每1mL的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05
12、mol/L）相当于22.42mg的C12H22CaO14H2O。附：一、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。标定：取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化氨缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用
13、量，算出本液的浓度，即得。贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。注意事项：1.铬黑T在水或醇溶液中不稳定，因此采用铬黑T-氯化物固体指示剂。2.标定时加入氨-氯化铵缓冲液后，溶液的pH值需在10左右，由于络合反应速度不如离子反应快，因此应缓缓滴定并振摇，近终点时更应如此，防止终点滴过。3.计算公式： mF = (V1-V2)4.069式中 m为基准氧化锌的称取量（mg）；V1为滴定中本滴定液的用量（mL）；V2为空白试验中本滴定液的用量（mL）；4.069为每1mL的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当以毫克表示的氧化锌的质量。二、药典说明本品含葡萄糖酸钙(C12H22C
14、aO14H2O)应为9.00%-10.50% (g/ml)规格 10%三、试液1、 稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL2、 0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL，即得3、 氨试液：取浓氨水400mL，加水使成1000mL4、 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20mL溶液后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得5、 铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g，加绿化钠10g，研磨均匀，即得6、 氢氧化钠试液：氢氧化钠4.3g，加水溶解成100mL7、 钙指示剂：取钙紫红素0.1g，无水硫酸钠10g，研磨均匀思考题1.为什么要做空白实验？2.标定EDTA标准溶液时，已用氨试液将溶液调为碱性，为什么还要加NH3H2O-NH4Cl缓冲液？实训五 维生素C含量的测定一、目的要求1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法。2.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。二、原理
