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1、1. 教学要求：掌握钼酸铵分光光度法的测定原理；掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作。2. 实验原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧 化为正磷酸盐。K2S2O4+H2O2KHSO 4+I/2O2分解出的原子态氧在120-140 C高压水蒸汽条件下可将水中有机磷、无机磷 和悬浮物内的磷转化为正磷盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后， 立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样 消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和 无机磷。本标准适用于地面
2、水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。3.试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 硫酸(H2SO4),密度为 1.84g/mL。3.2 硝酸(HNO3),密度为 1.4g/mL。3.3硫酸(H2SO4), 1 + 1, 1体积浓硫酸加1体积水。3.4 硫酸，约 c(1/2H2SO4) = 1mo1/L:将 27mL 硫酸(3.1)加入到 973mL 水中。3.5 氢氧化钠 (NaOH) , 1mo1/L 溶液：将 40g 氢氧化钠溶
3、于水并稀释至1000mL。3.6 氢氧化钠 (NaOH) , 6mo1/L 溶液:将 240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。3.8抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至 100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使 用。3.9钼酸盐溶液：溶解13g钼酸(NH4)6Mo7O244H2O于100mL水中。溶 解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O71/2 H2O于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸 铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸
4、(3.3)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液 贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。3.10浊度一色度补偿液：混合两体积硫酸(3.3)和一体积抗坏血酸溶液(3.8)。 使用当天配制。3.11磷标准贮备溶液：称取0.21970.001g于110C干燥2h在干燥器中放 冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.3)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0 口g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.12磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.11)转移至250mL容量瓶 中，用水稀释至标
5、线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 ug磷。使用当天配制。3.13酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。4. 仪器：医用手提式蒸气消毒器(1.11.4kg/cm2)。50mL 具塞(磨口)刻度管。可见光分光光度计。5. 采样取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部 分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6. 分析步骤：6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时 相同体积的试剂。6.1 消解：向水样中加 4mL 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将 玻璃塞扎紧(或用其他
6、方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待 压力达l.lkg/cm2，相应温度为120C时、保持30min后停止加热。待压力表读 数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6.2 显色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶 液充分混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释 至标线)然后向试料中加入3mL浊度一色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和 钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。砷大于2mg /L 干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大
7、于 2mg/L 干扰测定，通氮气去除。 铬大于 50mg/L 干扰测定，用亚硫酸钠去除。6.3 测量：室温下放置15min后，使用光程为10mm或30mm比色皿，在700nm波长 下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得磷 的含量。注：如显色时室温低于13C，可在2030C水浴中显色15min即可。6.4 标线绘制取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷 酸盐标准溶液。加水至50mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸 光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。7. 结果的表示：总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：C=m/V 式中：m试样测得含磷量，口 g；V测定用试样体积，mL。
