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1、化学专业实习报告(DOC)XX大学实习报告姓名：XX学院：化学化工学院专业班级：XX学号：XXX/1序言：实习时间：2010年6月21-2010年7月16日实习地址：XX大学化学成分剖析中心实习目的和任务：经过进行系统的实验设计和操作，稳固理论知识，学会思虑总结，将所学理论应用于实践。以期获得很好的实验结果，锻炼自己的实验操作能力和实验剖析能力。实习地介绍：XX 大学化学成分剖析中心前身是XX矿冶学院剖析室，建立于1957年6月，迄今有近50年的历史，现主要进行水质剖析和矿物、金属、合金、无机资料及化工产品中常有元素的化学剖析平剖析服务。中心所有剖析仪器经过了湖南省计量研究院的检定，并于200
2、6年12月经过省质量技术监察局CMA质量认证，现对出门示的剖析数据拥有法律效劳，能为社会供给拥有社会公信力的剖析检测报告的剖析测试机构，一大量高级工程师和工程师拥有丰富的实践经验。该中心剖析检测的仪器设施有原子汲取光谱仪、激光粒度剖析仪、比表面剖析仪、红外汲取光谱仪、分光光度计、极谱仪、紫外分光光度计、荧光剖析仪、元素剖析仪、气相色谱质谱剖析仪、高效液相色谱剖析仪，发射光谱仪等。可进行的检测有：各种样品如环境水样、固体荒弃物、矿石、金属资料、化工产品、冶金产品等的化学成分剖析、物相剖析，粒径大小和粒径散布剖析，比表面积，矿物构成剖析，有机物及复杂有机化合物的剖析。为充足利用高等学校的资源和优势
3、，为公民经济和社会发展服务，XX大学化学化工学院、XX大学化学成分剖析中心常年进行剖析技术人员(化验员)的技术培训。正文：我实习的地方是XX大学化学成分剖析中心位于本部理学楼的剖析实验室，固然不像其余同学那样能够去环境局、环保厅体验朝九晚五的剖析工作，但也在做实验中学到了自己从前没有接触过或许是其实不熟习的方法，相同得益匪浅。我和师姐一同做化铣实验，这是和机械结合做的一个项目，我们负责对化铣液的成2分进行剖析。第一我们做了一系列准备工作。准备工作：1. 硫酸标准溶液的标定(参照中华人民共和国国家标准GB/T601-2002)：配限制1N的硫酸在1000ml容量瓶中，称取于270-300高温炉中
4、灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠1.9g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色，煮沸2min，冷却后持续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度c(1H2SO4)，数值以摩尔每升（mol/L）表示，2按下式计算：c(1H2SO4)=1000m2(V1V2)M式中：m无水碳酸钠的质量的正确数值，单位为克（g）；V1硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);V2空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M(1Na2CO3）2=52.994我们在实质滴定
5、中，关于空白实验滴定所需该硫酸不到1滴，则将V2计作0。经过计算，我们配制的硫酸溶液的浓度为0.54mol/L。2酸度计的使用：因为在实验中需要多次运用到以pH为标准判断滴定终点，因此学习酸度计的使用特别重要，其实对pH计其实不算陌生，可是没有特意认真地研究过它重新到尾的正确使用方法，不过从前在实验中遵从老师嘱咐循规蹈矩的做。此次就不相同了，因为用的好多，因此要求我能够很好地掌握。第一要配制两份缓冲溶液，一份是0.025M磷酸二氢钾（经查30时，pH=6.85）,另一份是0.025M四硼酸钠（经查30时，pH=9.14）。方便的是实验室有未拆封的小包样品，只要溶于水而后定容于250ml容量瓶中
6、即可。需要注意的是，所用水一定是一级纯的水，一开始我没注意就用了一般蒸馏水，造成了3酸度计读数很难稳固。随着我又学了一下酸度计的校订方法，先将温度赔偿按钮调理到室温30，校订按钮左旋究竟，将酸度计放入配好的磷酸二氢钾溶液调理定位按钮使读数为6.85。而后放入四硼酸钠缓冲液中，调理校订旋钮使读数为9.14，就能够丈量了。除了一般注意事项之外，我还知道了使用时取下电极侧管的橡皮塞及电极下端的橡皮套，并要清除管内气泡。正式工作：一系列准备工作做完以后，我们就正式开始化铣实验了。因为实验化铣液主要成分有NaOH，NaAlO2及增添剂Na2S、三乙醇胺等。依据各成分的化学特征，采纳工业常有的剖析方法剖析
7、化铣液中各成分。此中游离碱采纳酸碱滴定法；铝离子采纳络合滴定法；Na2S采纳碘量法；三乙醇胺含量较低，采纳分光光度剖析法。1游离碱的测定1.1酸度指示滴定法这类方法用酸度计丈量溶液pH值，绘制出滴定曲线，求得突跃地点，计算出游离NaOH的含量。关于这类滴定有两种方法，此中一种加入了BaCl2生成BaCO3以除去Na2CO3对游离碱测定结果的影响，其余与另一种方法是相同的。此后我们对已知游离碱浓度的化铣液用两种不一样方法丈量发现未加BaCl2的方法测得结果更为正确。我们经过剖析发现了原由，用硫酸滴定化铣液，引入了SO42会使BaCO3溶解生成更难溶的BaSO4积淀，因此并无将CO32的影响除去，
8、而积淀自己也会吸附一些离子，反而影响滴定。并且经实验发现CO32其实不会影响游离碱的滴定，不加BaCl2能够很显然看到滴定完游离碱以后就会产生Al(OH)3积淀，反响式为：AlO2HH2OAl(OH)31.2剖析步骤：a) 离心分别积淀物，用5ml移液管移取离心分别后的清液3加入到250ml烧杯中。放入涂有聚四氟乙烯的磁性搅拌子和123.0ml的蒸馏水。b)用231型玻璃电极与232型甘汞电极构成电对，用电位计丈量溶液电位值4（或pH值）。用pH=6.86和pH=9.18的缓冲溶液校订pH计。c) 冲刷pH计的电极并放进盛有试样的烧杯中。d) 用1N的H2SO4滴定直到pH为11.3时为止。当
9、靠近终点时应放慢滴定速度，使pH计有充足时间达到均衡。平行三次实验。e）可计算出游离碱的含量以下式：NaOH（g/L）=240CV15式中：C（mol/L）、V1(ml)分别为滴定剂硫酸浓度和滴定体积。关于终点的选定是预先经过描述pH-mV曲线来确立的，用一阶或二阶会更容易判断，这一部分师姐从前就已经达成并确立终点的pH了。1.3该方法的特色是：a) 用pH指示滴定终点，可正确地测得pH值为11.3突跃点，相关于传统滴定除去了人为的终点判断偏差，大大提升了剖析的精度；b) 三乙醇胺碱性弱，含量较少，不会影响NaOH含量的剖析。2. 铝离子测定这个也有两种方法参照，第一种是酸度指示滴定法，另一种
10、是络合滴定法。我们第一要做的就是比较两种方法的正确性，而后用正确度的方法作为此后的分析方法。2.1酸度指示滴定法此方法其实就是用上边的方法滴定游离碱达成以后持续滴定到pH=8.2，此时铝离子会所有转变成Al(OH)3积淀，记录下耗费硫酸的体积V2。用下式计算出铝离子含量：AlO2（g/L）=C(V2V1)5952.2络合滴定法该剖析方法按化工部标准HG/T3-928-76和参照文件（铝材化铣成分剖析技术）进行，此中扰乱离子Zn2+,Cu2+等以硫化物的形式被分别。剖析样品中加入过度浓HNO3，利用硝酸的氧化性和酸性，加热、煮沸除掉样品中的Na2S、Na2CO3以及有机增添剂，并将NaOH、Na
11、AlO2所有中和转变成Al(NO3)3。5剖析步骤以下：a) 离心分别化铣液中不溶物，在工艺温度下测出密度，取样方法改为称重。取样量（G）依据铝含量估量，一般Al含量在15g/L左右取10克，经浓硝酸煮沸后，冷却，样品溶液成微黄色清液，配成100ml样品溶液。b) 吸25ml上述试样，加50ml0.05mol/LEDTA,，用（1+1）氨水调理溶液至紫红色，而后滴加3滴（1+3）HCl，煮沸3分钟，冷却，稀释至100ml，加4克六次甲基四胺，溶液应呈黄色，可用（1+1）HCl调理。补加2滴二甲酚橙指示剂，用0.05mol/l硝酸锌标准溶液滴定至由黄色变成紫红色（此时不计滴定体积数）。加20%N
12、H4F10ml,将溶液加热至微沸，冷却，补加二甲酚橙两滴，溶液呈黄色，若为红色应加（1+3）HCl调至黄色。最后用锌标准溶液滴定由黄色变成紫红色。依据最后耗费锌盐溶液体积V，计算铝总量。c) 铝离子含量按下式计算：Al(g/L)=(4/G)CVMD式中：C为硝酸锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V为耗费硝酸锌标准溶液的体积，mL；D为化铣液的密度，g/mL；G为取样量，g；4为取样量稀释系数；M为铝物质的量。2.3测定方法的选择：比较两种方法,酸度指示滴定法的结果偏高很多，我们经剖析认为是因为有硫离子的存在，致使所需硫酸增加，计算结果偏高。而关于络合滴定法例稍稍偏低，但与实质邻近，因此我们选定
13、以络合滴定法作为固定剖析方法。因此，关于剖析方法的选定不可以只看其简单就拿来用，需要看其正确度，假如正确程度差不多则自然优先选择简易方法，可是假如复杂方法正确得多，则只有舍简求繁了。3.Na2S测定3.1碘量法参照标准GB/T10500-2000和参照文件（化学铣切槽液中Na2S的剖析）分析Na2S。6a) 试剂和资料盐酸溶液：1+1，碘标准滴定溶液：c（1/2I2)为0.1mol/L，Na2S2O3标准溶液：c(Na2S2O3)为0.1mol/L，淀粉指示液：5g/L。b) 待测液准备正确汲取经离心分别后的化铣液清液10.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，混匀备用。c) 剖析步骤用25ml移液管移取25ml碘标准溶液于250ml烧杯中，放入搅拌磁芯，翻开搅拌器。在搅拌状态下加入1+1盐酸510ml，使溶
