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1、甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离及鉴定实验方案赵涛（S20110129）食品学院（食品科学专业） 一、实验原理甲苯属芳香烃C6H5CH3，在常温下呈液体状，无色、易燃。它的沸点为110.8,凝固点为95，密度为0.866g/cm3。甲苯能与乙醇、乙醚、丙酮和苯混溶。纯净苯胺是无色透明液体，在空气中氧的影响下，在光照或高温下，苯胺易被氧化后变黑。分子式为C6H7N,相对密度为1.02（204）凝固点6.2，沸点184.4。苯胺易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等，呈弱碱性。在水中的溶解度为3.4（20），且随着温度的升高而增大，当温度高于167.5时，苯胺与水能以任意比例互溶。苯甲酸为无色、无味片状
2、晶体，其羧基直接与苯环碳原子相连接，分子式C6H5COOH，熔点是122.13,沸点249，相对密度是1.2659（15/4）。在100时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后已引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。由以上三者的理化性质可知：在常温下，苯甲酸显弱酸性可与强碱反应生成盐，苯胺显弱碱性与强酸反应生成盐，甲苯不能与酸碱作用，设计酸碱反应根据相似相溶原理，离子型化合物溶于水而不溶于有机溶剂，从而使三种物质得到分离，并结合常压蒸馏、重结晶等操作来分离纯化甲苯、苯胺和苯甲酸。 二、实验仪器及试剂材料：甲苯、苯胺及苯甲酸的混合物仪器：250 ml 烧杯、100ml烧杯、100 m
3、l 分液漏斗、100 ml 圆底烧瓶、普通漏斗、量筒、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、温度计、玻璃棒、铁架台、电热套、PH试纸、熔点测定仪、折光仪、紫外扫描仪和红外扫描仪。试剂：6 mol/L HCl、6 mol/L NaOH、2 mol/L NaOH、无水MgSO4三、实验步骤1 分离苯甲酸称取50 g混合液置于100 ml 烧杯中，加入6 mol/L NaOH 至pH=10, 搅拌，使反应充分，转移至100 ml 分液漏斗中，静置分层。上层为有机相，含有甲苯和苯胺；下层为水相，含有苯甲酸钠盐和过量的NaOH混合液。2 重结晶纯化苯甲酸按上述将水相放出，向其中加入6 mol/L HCl 至pH=
4、3,抽滤得苯甲酸粗品。温度/ 25 50 95 溶解度/g 0.17 0.95 6.8 由此可知通过重结晶可以较好地去除杂质，达到纯化的目的。将粗品加入250ml烧杯中，加入100ml水，加热至完全溶解，趁热过滤，冷却，结晶，再抽滤得纯苯甲酸，晾干，称重。3 分离苯胺和甲苯将第一步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100 ml 小烧杯中，加入6 mol/L HCl 至pH=3，充分反应后置于100 ml 分液漏斗中，静置分层。上层有机相为甲苯，下层水相为苯胺的盐酸盐。4 纯化苯胺由于苯胺易被氧化，先分离纯化苯胺。分出第三步中得到的水相，向其中加入6 mol/L NaOH 至pH=10，反应后转
5、移到至分液漏斗中，静置分层。分出的有机相，用1.5 g 粒状NaOH干燥半小时后，减压蒸馏得到纯苯胺，蒸馏时加少量锌粉防止氧化，称重。5 分离提纯甲苯将第三步经过6 mol/L HCl反应后分出的有机相（含甲苯）倒入100 ml 小烧杯中，加入2 mol/L NaOH至pH=8，反应后置于分液漏斗中静置分层，得有机相，用2.0 g无水MgSO4干燥半小时，常压蒸馏，得到纯甲苯，称重。6 甲苯、苯胺、苯甲酸的鉴定1.根据其熔点和折光率进行鉴定苯甲酸的鉴定：取少量的苯甲酸进行熔点测定。甲苯的鉴定：测定甲苯折光率。苯胺的鉴定：测定苯胺的折光率。2.利用红外扫描仪得其红外光谱，根据其各有的特征基团的特征吸收峰进行鉴定。（以下为查阅文献得知的三种物质的红外谱图）。甲苯红外光谱图苯胺红外光谱图苯甲酸红外光谱图3.利用紫外扫描仪根据其最大吸收波长鉴定利用三种物质的标准品扫描或查阅文献得知其标准品的紫外最大吸收波长，测其分离提纯后的样品的最大吸收波长，两者相比较，对其鉴定。
