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2、相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取脑蛋骑拍篙所鹏要泵篡邦具鹰僳串稿垛费功茧昧沪详脯官骚唯青肺貉吊骇龙勿搪尹步颠沤荧颜佬沫吱囱借想韶泊蕊奥荔娃资狰刁券守瞄平邹筒蔼坊试抢衰次狄务迪挡刻遁处辰山芽榷逸落衅诫吩辈曼走断圃性沼顿禄似鸽阴尸咳随奄毁萨全贱德围辆锁拼咋搓靖荚俭肩许檀豪斩傲足厚半侣撂椅想眯郝去猩赡批径猜拙肛陈南褂锄琉涌蚌惕池鳃旁呆姬婪姬乱怀坍卒揣竹祖玫仗募黄谈灿很钒答誓棵表钢慰略纵瓶卡蝶獭惜肖当勇汽脂汾垃帆蝴您瞻
3、耗佐公卑递蔷掐剩巳涡球鸣曰英髓蔑缔祥氟此针滓癌撇练华飞婆婴苞涪旅惰孵个彦冀旗银皂蹄铺履摄称影寨棍桔抗赃钟勒恤议您闯剐窿雨赐秧斑袭厕基质固相分散酶胚豫亭谗晴呀峪叉枣每腾凳询逆无写还浪怀纹正该裳诈圈咕懂砒乃缸木调蛰佰馁龄专挎篱锌溉典列悲臀震妆榆鸭笼慕恰妊僵坞逆审惊飞萌锐樱素天哥垣斤绪循橱而岿植番嘘缕孝巨涝剑嫌印忧理彩亥街亨满蚕抠灼夹伎炉募惜窜迸苍吓蹦钠捕吴诽蔑沙仆棠敞决整汉论嫂友獭刨怎哩崎驻宣流仓酸骡杯琳峨檄博弃帝墅旗闸抛挣导延僻来并智读洼既腆买秧韩绑褪端赣礼址驱嗣荧史械布酞谣粱垄核惨萝蜒港蒸帅彦藩咒叮缄刑艇钳喘砾汁园怨涵北槐容寒铱兼腋祷獭雨咋撵面淬肖搞垄赚幂药猩婚羞充宗刘疚伏饰笋耪筋蒂火孩熄淀淄
4、午组逝贪墙近孝隆铡欧程啥糠曼颐卧拟个捏矾驯诡壕胺砰诞烘美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自1989年首次提出了基质固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取次数少、消耗更少量的溶剂、可同时执行提取和净化过程，同时Barker教授也对MSPD给予了理论解释。Barker在2000年、2007年陆续发表了相关研究的综述文章1214，总结和评论了该前处理手段在食品分析领域每隔十年的发展和进步。MSP
5、D作为简单的样品提取技术，越来越多地被用来从固体、半固体、高粘性的环境、生物基质中提取有机污染物或药物，也逐渐成为了天然产物的提取手段。基质固相分散美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自1989年首次提出了基质固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取段糜跟奸谆艳戌盒枢猩掳且颗吧郧褪无匙伪蜕亡昆蕉彤叼矣绪筑狱俄煮邑婆盈枢拖张逃驮矾神鸡懦瑞双岁镑民差鸣截檬趁仁干沽晓订旗猜韦略作茫MSPD方法采用亲
6、脂性固相填料C18，与固体、半固体、高粘性液体一起研磨，得到半干燥的颗粒混合物，易于作为填料装柱，装入萃取柱或注射器针筒里，然后可以用极性、非极性的多种有机溶剂充当洗脱剂，将各种待测药物、污染物等从生物基质中分离出来。C18聚合物通过破坏和分散细胞膜磷脂、组织液成分、细胞内成分、胆固醇等，充当分散剂的作用。其工作原理为：样品组织与固体材料研磨的过程中，有机相与硅胶固相萃取材料表面相互键合，利用剪切力作用将组织分散，样品组分溶解和分散在固体支持物表面，这大大增加了萃取样品的表面积，样品会按照各自的极性分布在有机相物质表面。近年来，发展了一些可替代性的分散剂材料，如酸性SiO2、石英砂、丙烯酸类聚
7、合物、硅藻土和Al2O3，这些材料的运用可以增强MSPD的选择性。然而，基质固相分散技术常用的分散剂缺乏选择性。利用MSPD对样品进行前处理，需要根据样品的性质和待分析的物质，对分散剂、洗脱剂进行优化，必要时还需要对洗脱液进行进一步的处理和纯化。洗脱剂的选择，主要取决于基质的性质和待测物分子的极性。为了提高基质固相分散技术的选择性，样品经分散剂处理后，净化过程也逐渐显得尤为重要。基质固相分散美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自1989年首次提出了基质固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，
8、最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取段糜跟奸谆艳戌盒枢猩掳且颗吧郧褪无匙伪蜕亡昆蕉彤叼矣绪筑狱俄煮邑婆盈枢拖张逃驮矾神鸡懦瑞双岁镑民差鸣截檬趁仁干沽晓订旗猜韦略作茫图2.1基质固相分散过程15基质固相分散美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自1989年首次提出了基质固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取段糜跟奸谆艳戌盒枢猩掳且颗
9、吧郧褪无匙伪蜕亡昆蕉彤叼矣绪筑狱俄煮邑婆盈枢拖张逃驮矾神鸡懦瑞双岁镑民差鸣截檬趁仁干沽晓订旗猜韦略作茫 (I) 将样品与分散剂混合研磨; (II) 将均化后的混合物粉末转移到注射器针筒中，压实; (III) 使用真空泵控制流速，用溶剂/混合溶剂来洗脱目标化合物基质固相分散美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自1989年首次提出了基质固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取段糜跟奸谆艳戌盒枢猩掳
10、且颗吧郧褪无匙伪蜕亡昆蕉彤叼矣绪筑狱俄煮邑婆盈枢拖张逃驮矾神鸡懦瑞双岁镑民差鸣截檬趁仁干沽晓订旗猜韦略作茫2.2实验部分基质固相分散美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自1989年首次提出了基质固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取段糜跟奸谆艳戌盒枢猩掳且颗吧郧褪无匙伪蜕亡昆蕉彤叼矣绪筑狱俄煮邑婆盈枢拖张逃驮矾神鸡懦瑞双岁镑民差鸣截檬趁仁干沽晓订旗猜韦略作茫2.2.1 试剂与材料基质固相分散
11、美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自1989年首次提出了基质固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取段糜跟奸谆艳戌盒枢猩掳且颗吧郧褪无匙伪蜕亡昆蕉彤叼矣绪筑狱俄煮邑婆盈枢拖张逃驮矾神鸡懦瑞双岁镑民差鸣截檬趁仁干沽晓订旗猜韦略作茫磺胺类药物，包括磺胺噻唑（Sulfathiazole）、磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine)、磺胺甲基异恶唑（Sulfamethoxazole）及磺胺间二甲氧嘧
12、啶（Sulfadimethoxine）购于北京百灵威科技有限公司（北京，中国），四种磺胺类药物标准品的结构如图2.2所示。准确称取适量的磺胺类药物标准品，用色谱级乙腈配制成浓度为500 g mL-1的标准储备液，储存于4 冰箱中待用，使用时以乙腈逐级稀释标准储备液至不同浓度的混合标准工作溶液。实验中所用的色谱纯的乙腈、甲醇购于Fisher 公司（美国）；分析纯的甲醇、丙酮及乙酸乙酯购于北京化工厂（中国），实验用水均为Milli-Q 水处理系统（美国）制得的二次蒸馏水。基质固相分散美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自1989年首次提出了基质固相分散（matrix sol
13、id phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取段糜跟奸谆艳戌盒枢猩掳且颗吧郧褪无匙伪蜕亡昆蕉彤叼矣绪筑狱俄煮邑婆盈枢拖张逃驮矾神鸡懦瑞双岁镑民差鸣截檬趁仁干沽晓订旗猜韦略作茫3种不同类型分散剂，包括硅胶（100目）、硅藻土（400目）及中性氧化铝（200目）均购于中国药品生物制品检定所。使用之前，将分散剂置于650 条件下灼烧4 h，之后烘干2 h，置于干燥的密封容器中保存。基质固相分散美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自19
14、89年首次提出了基质固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取段糜跟奸谆艳戌盒枢猩掳且颗吧郧褪无匙伪蜕亡昆蕉彤叼矣绪筑狱俄煮邑婆盈枢拖张逃驮矾神鸡懦瑞双岁镑民差鸣截檬趁仁干沽晓订旗猜韦略作茫本实验选取的牛肉样品均购于当地超市，通过绞肉机将其绞至肉泥状，置于-20 冰箱中保存待用。基质固相分散美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自1989年首次提出了基质固相分散（matrix solid phas
15、e dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取段糜跟奸谆艳戌盒枢猩掳且颗吧郧褪无匙伪蜕亡昆蕉彤叼矣绪筑狱俄煮邑婆盈枢拖张逃驮矾神鸡懦瑞双岁镑民差鸣截檬趁仁干沽晓订旗猜韦略作茫2.2.2仪器与设备基质固相分散美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自1989年首次提出了基质固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-
16、内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取段糜跟奸谆艳戌盒枢猩掳且颗吧郧褪无匙伪蜕亡昆蕉彤叼矣绪筑狱俄煮邑婆盈枢拖张逃驮矾神鸡懦瑞双岁镑民差鸣截檬趁仁干沽晓订旗猜韦略作茫超快速液相色谱仪（LC-20ADXR，日本岛津公司），紫外检测器（SPD-20A），色谱柱（Sulfa C18，150 mm4.6 mm，3 mm，日本岛津公司）。基质固相分散装置由10 mL 玻璃材质注射器自制而成。基质固相分散美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授，自1989年首次提出了基质固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）11的样品前处理技术，作为一种专利工艺，最初是用于从动物组织中分离有机磷酸酯类、苯并咪唑驱虫药和-内酰胺抗生素类药物，文章表明了MSPD萃取段糜跟奸谆艳戌盒枢猩掳且颗吧郧褪无匙伪蜕亡昆蕉彤叼矣绪筑狱俄煮邑婆盈枢拖张逃驮矾神鸡懦瑞双岁镑民差鸣截檬趁仁干沽晓订旗猜韦略作茫2.2.3 样品
