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1、重量法测定水泥中三氧化硫的方法1. 基本原理1在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaS04, 沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测 定结果以三氧化硫计。2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉 试剂：盐酸溶液：1:1（体积比） 氯化钡溶液： 10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解， 须将1g硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色 瓶中。 3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中
2、，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解， 在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1： 1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（50.5） min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次，滤液及洗液收集于400ml 烧杯。加水稀释至约250ml，加热煮沸3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上 使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h24h或温热处静置至少4h,此时溶液体积应保 持在约 200ml。3.3 进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用 1%的硝酸银溶液检验。3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚
3、中，于电炉中灰化完全后，放入800C950C的高温炉 内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒量。3.5计算：3.6操作流程：称样f分解f第一次过滤f沉淀f第二次过滤f灰化f灼烧f称量 沉淀f 数据处理4.操作要求及注意事项4.1 测定条件 4.1.1 除去酸不溶物由于试样中含有SiO2.，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此 试样分解后，用中速定量滤纸过滤除去酸不溶物。4.1.2控制溶液酸度在0.250.3mol/l左 右（1）在这种酸度下进行沉淀，可防止生成 BaCO3、 Ba（PO4）2、 BaHPO4、 Ba（OH）2 等沉淀。（
4、2） 增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度，利于生成大颗粒沉淀。重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨（3）在该酸度下的盐酸溶液中Fe3+、Al3+等离子也不会生成沉淀。（4）同时克服了因Ca2+存在而产生的共沉淀现象。4.1.3晶形沉淀条件 硫酸钡沉淀为晶形沉淀，硫酸钡结晶初生成时比较细小，应按照晶形沉淀条件进行（稀、热、搅、慢、陈），以便获得相对大的晶形沉淀，便于过滤和洗涤。 4.1.4沉淀在灼烧前应 将滤纸充分灰化若有未燃烧尽的炭粒处在，灼烧时BaSO4可能被部分还原为BaS，使结果偏低，其反应为:BaSO4+2C=BaS+2CO2仁 4.1.5灼烧硫酸钡的温度应控制在800C950
5、C的温度下灼烧，若温度过高（如1000C以上）BaSO4将分解，影响 测定，其反应为BaSO4=BaO+SO3仁4.2 测试样品时应注意的问题4.2.1 称取试样前，应将试样放入干燥的烧杯中并搅匀，使所称取的样品具有代表性。4.2.2 分解试样时，向试样中加入盐酸前，应将试样用玻璃棒搅散，加入盐酸后要仔细搅拌， 不得有大块试样存在，以便使试样充分溶解。4.2.3 过滤用的漏斗最好采用长颈漏斗，且过滤前使漏斗颈充满水，即做成水柱，以加快过 滤速度。4.2.4 第一次过滤，采用定量中速滤纸，用四折法折叠滤纸，滤纸应紧贴在漏斗壁上，可用 手指轻轻压紧滤纸，排除滤纸和漏斗之间的气泡使接触密实。过滤过程
6、中 重量法测定粉煤 灰中三氧化硫的方法探讨注意不要将滤纸弄破，以免发生穿滤现象。过滤时玻璃棒轻触滤纸的三层处。4.2.5 洗涤时，第 1 次洗液滤完后，再进行第 2 次洗涤；第 2 次洗液滤完后，再进行第 3 次洗涤约洗涤1012次。（洗涤需采用8090C左右或已煮沸的蒸馏水）4.2.6BaSO4 是晶形沉淀，为了获得较纯净的 BaSO4 沉淀，滴加 BaCl2 溶液时应缓慢的地加 入，切不可将 10mlBaCl2 溶液一次全倒入试验溶液中，否则结果偏高（如表）；且应不断搅 拌，以防止因试验溶液中氯化钡局部过浓而生成过多的晶核。另外，沉淀过程应当在热溶液 中进行，即将溶液煮沸，最好BaCI2溶
7、液也加热后使用（因为在热溶液中BaSO4的溶解度略 有增大，从而降低了溶液的相对过饱和度；同时在热溶液中还可减少BaSO4沉淀对杂质的 吸附作用）。4.2.7 沉淀后不应立即过滤，应对沉淀进行“陈化”处理，即将沉淀连同溶液一起在常温处 静置12h24h或温热处静置至少4h。陈化可使小晶体不断溶解，大晶体不断长大。因为小 晶体的溶解度比大晶体大，在同一溶液中，对大晶体为饱和溶液时，对小晶体则为未饱和溶 液，因此，小晶体就要溶解，溶解到一定程度时，溶液对小晶体为饱和溶液，对大晶体则为 过饱和溶液，沉淀就在大晶体上析出，直至饱和为止。此时溶液对小晶体有不饱和了，于是 小晶体继续溶解。如此反复进行，小
8、晶体逐渐消失，大晶体不断长大。“陈化”作用不仅使 沉淀颗粒长大，而且使沉淀变得更加纯净，因为小晶体吸附和包藏的杂质在陈化过程中被排 除到溶液中，大晶体总表面积小，吸附的杂质也就减少。4.2.8沉淀经陈化后，需第二次过滤，应选用定量慢速滤纸过滤BaSO4沉淀溶液。因为定量 滤纸经过盐酸和氢氟酸处理，蒸馏水洗涤，灼烧后灰分极少，可忽略不计；还应注意所用慢 速滤纸的质量，防止沉淀穿滤。从烧杯往滤纸上转移沉淀时一定要转移干净，若有沉淀粘附 在烧杯壁上，可用带橡皮管的玻璃棒擦洗烧杯。4.2.9 用热蒸馏水洗涤沉淀，应坚持“少量多次”的原则，既不能洗涤次数不够，又不能过 量洗涤。若洗涤次数少，则会因沉淀不
9、干净而使分析结果偏高；洗涤次数过多,BaSO4沉淀 部分溶解，使分析结果偏低。根据经验，一般洗涤 78 次即可，每次洗涤约 10mI 左右。 直至用 1%硝酸银溶液检验，无白色 AgCI 沉淀为止。4.2.10 将沉淀连同滤纸放入一恒重的坩埚，斜盖上坩埚盖，置于电炉上，用低温小心烘去 水分，待滤纸干燥后再提高温度灰化，使滤纸灰化完全。灰化时特别注意不要使滤纸着火， 否则会因气流的强烈流动使沉淀飞失。另外，如果灰化温度过高，部分 BaSO4 沉淀有可能 会被还原成BaS，而使分析结果偏低。4.2.11沉淀灰化后应放入800C950C高温炉内灼烧30min。反复灼烧的时间应控制在 15min 左右。沉淀灼烧好后，将坩埚取出放在石棉板或耐火板上，在空气中稍冷后再放入干 燥器中。坩埚放入干燥器时，预先称量时应将坩埚盖起来，以防吸水。
